Создание «тестового» файла

Под словом «тест» здесь и в описании прибора понимается отнюдь не его проверка, а набор параметров для проведения измерений (диапазон длин волн, скорость сканирования и пр.), а также сама процедура проведения измерений.

Нажмите зелёную кнопку test внизу на панели. Выберите режим scanning или нажмите служебную кнопку Stored Tests вверху на панели. Выберите Load internal Test. Выберите файл, соответствующий номеру выполняемой лабораторной работы (например, С2).

Измените имя файла данных. Для этого выберите Data File Name, нажмите Enter. Цифры, точку и тире можно набирать на клавиатуре, для набора букв используйте четыре служебные клавиши. В качестве имени файла можно использовать текущую дату или свою фамилию. После набора имени нажмите Enter или служебную клавишу Accept name.

Регистрация спектра

Нажмите служебную клавишу Run test. Поставьте кювету с растворителем или дистиллированной водой в ячейку «В» и нажмите служебную клавишу Collect Baseline. После окончания записи нулевой линии можно приступать к регистрации спектров.

Вставьте дискету в дисковод спектрофотометра.

Не удаляя кювету с водой из ячейки «В», запишите для контроля нулевой линии спектр воды. Для этого нажмите служебную кнопку Measure Sample. После записи спектра данные будут сохранены на дискете.

Перед записью следующего спектра можно изменить имя файла данных. Впрочем, если этого не сделать, последующие спектры будут автоматически записываться на дискету под новыми именами (добавляются цифры 1, 2, 3 и т. д.). Эти цифры могут соответствовать номерам растворов. Поэтому удобно, не извлекая дискету из дисковода, записать спектры всех имеющихся растворов от № 1 до № 10.

Полученные данные следует перенести в компьютер для обработки. На рабочем столе есть папка data2012 (или подобная), далее папки с фамилиями преподавателей. Рекомендуется в папке вашего преподавателя создать свою папку.

Работа со спектрофотометром Agilent НР 8354

Включение

В ключить компьютер и спектрофотометр. После окончания тестирования оранжевый цвет индикатора сменится на зелёный. Запустить программу работы спектрофотометра (Instrument 1 online). На вопрос программы Operator Name and Password ответить Cancel.

После выхода программы в рабочее состояние убедится, что лампы UV и Vis включены (красный цвет для лампы Vis и желтый для UV на экране внизу слева). Если они не горят, указателем мышки щелкнуть на изображении этих ламп и затем нажать Lamp On. Для выключения этих ламп во время длительного перерыва надо щёлкнуть на их изображениях и нажать Lamp Off.

Нажать указателем мышки кнопку blank (внизу справа на экране). Прибор снимет базовую линию, относительно которой будут снимать спектры. В качестве базовой линии можно снять и кювету с растворителем, если её предварительно поставить в кюветное отделение. Базовую линию лучше снимать после 15–20 минутного прогрева спектрофотометра. Эта линия появится в всплывшем окне. Убедившись, что базовая линия записана без искажений и выглядит как прямая с усиливающимися шумами в инфракрасной части, можно это окно закрыть.

Спектрофотометр готов к работе.

Работа

Поставить кювету с исследуемым раствором в кюветное отделение. Нажать указателем мышки кнопку Sample. Прибор произведёт съёмку спектра. Спектр появится в спектральном окне, которое находится в верхней правой половине экрана. Спектр всегда снимается во всем диапазоне. Заменяя образец, можно снять второй спектр и так далее. Эти спектры будут представлены на экране различным цветом.

Спектры можно рассматривать в увеличенном масштабе, если, удерживая нажатой левую кнопку мыши, обвести прямоугольником желаемый участок спектра и отпустить левую кнопку. Этот участок сразу заполнит всё спектральное окно. Возврат к предыдущему масштабу осуществляется двойным щелчком левой кнопки мыши, когда указатель мыши находится в спектральном окне.

Подведя указатель мыши к какому либо спектру, щелчком правой кнопки мыши можно вызвать появление стрелки на этом спектре. Внизу экрана будет показана длина волны положения стрелки и оптическая плотность в данной точке. Стрелку можно двигать по спектру мышкой. Удаляется стрелка повторным щелчком правой кнопки.

Выделение какого-либо спектра производится подводом указателя мыши к этому спектру и однократным щелчком левой кнопки мыши. Снять выделение можно повторным щелчком левой кнопки. Выделенный спектр можно стереть кнопкой Delete Selected Sample (под спектральным окном справа).

В меню Setup в открывающемся окне можно указать длины волн, для которых в таблице будут представлены оптические плотности.

В меню Math (строка на самом верху, посередине) есть программы обработки спектров. Самые простые и удобные – это Add и Subtract (Сложение и Вычитание спектров). Следует предварительно выделить два спектра и нажать Add или Subtract. Спектр, который был выделен вторым, вычитается из того, который был выделен первым.

Запись спектров на жёсткий диск

Открыть (создать) директорию, в которую будут записываться спектры. Директорию открывать последовательно входя в: Диск С – HpChem – [1] – Data – [Директория студента]. В качестве названия директории рекомендуется использовать номер работы и фамилию студента. Например: [С-2_Ivanov].

Для записи всех спектров, находящихся в данный момент в спектральном окне (в формате программы спектрофотометра), войти в меню File, войти в меню Save и нажать кнопку Sample As. В открывшемся окне найти свою директорию и записать спектр. В названии должно быть не больше 6 символов, расширение .cd.

Для записи одного спектра (в формате программы спектрофотометра) выделить его, войти в меню File, войти в меню Save и нажать кнопку Selected Sample As. В открывшемся окне найти свою директорию и записать спектр.

При записи спектров в формате ASCII, который можно использовать для представления спектров в графическом редакторе типа Origin следует учитывать, что в этот формат все спектры можно импортировать только по одному. Поэтому, сначала нужно выделить спектр, войти в меню File, войти в Export Selected Spectrum As и выбрать расширение CSV (это расширение ASCII файлов, записываемых программой спектрофотометра). В открывшемся окне найти свою директорию, указать имя файла и записать его. Действуя таким образом можно последовательно можно записать все спектры, находящиеся в спектральном окне.

Для загрузки в программу спектрофотометра спектров, которые были ранее записаны (в формате программы спектрофотометра) нужно войти в меню File, войти в Load и нажать Sample. В открывшемся окне найти свою директорию, необходимый файл и открыть его. В спектральном окне появятся записанные в этом файле спектры. К ним могут быть добавлены новые спектры, если начать их регистрацию, как описано в разделе «работа».

Работа со спектрофотометром Cary-50

Для выполнения лабораторной работы по химической термодинамике включите компьютер, связанный со спектрофотометром, запустите программу Scan (сканирование спектров) и дожди-

т есь зелёного сигнала свето-фора. Чтобы задать условия эксперимента нажмите кноп-ку Setup и в появившемся окне задайте значения диапазона длин волн. Выберите параметр по оси Y, например, поглощение, и введите минимальное и максимальное значение оптической плотности. Убедитесь, что в поле Scan Controls выбран режим Simple и скорость снятия спектра – Medium. Выберите способ отображения спектров Overlay data, при котором все снятые спектры будут видны на одном графике.

На странице Baseline выберите Baseline Correction. Убедитесь что на страницах Accessories не сделано никаких пометок. На странице Reports задайте способ отображения данных, введите имя экспериментатора и свои комментарии. Отметьте данные, которые вы хотите видеть в конечном отчёте, например, User data form, Graph, All traces, All picks. В поле Autoconvert обязательно выберите Select for ASCII(csv), чтобы полученные данные сохранялись в текстовом формате и их можно было переносить в Origin и другие программы. На странице Auto store выберите Storage on (promt at start). Нажмите кнопку OK, прибор готов к работе.

Приготовьте раствор сравнения и поставьте его в кюветное отделение. При горящем зелёном сигнале светофора нажмите кнопку Baseline, затем OK. Прибор проводит коррекцию базовой линии относительно раствора сравнения, это занимает 2–3 мин. Как только загорится зелёный сигнал светофора, прибор готов к проведению экспериментов.

Поменяйте в кюветном отделении раствор сравнения на исследуемый раствор и нажмите кнопку Start. Укажите путь сохранения данных и введите имя вашего файла с расширением .dsw. Нажмите кнопку Save и OK. Началась регистрация спектра вашего раствора. Одновременно в правом верхнем углу экрана отображается текущая длина волны, а в левом верхнем углу – значение оптической плотности.

После записи первого спектра, поменяйте кювету с раствором в кюветном отделении и запишите следующий спектр, нажав на кнопку OK. По окончании записи всех спектров нужно нажать на кнопку Finish и вынуть кювету из кюветного отделения. В нижней части экрана появится отчёт в заданном вами виде.

Можно рассмотреть более детально выделенную часть спектра и вернуться к прежнему масштабу, щёлкнув мышью по лупе над графиком. Чтобы отобразить на графике координаты пиков, нужно выбрать спектр, и в поле Pick labels выбрать тип пометки. При желании распечатать график нажмите кнопку Print и OK.

Работа со спектрофотометрами UV-mini-1240 Shimadzu, Agilent НР 8354 и Cary-50 показана в видеофильмах, прилагаемых к данному пособию.

1 Может использоваться безводный ацетат натрия, дигидрат или тригидрат.

111