Хід експерименту

1.Теоретичний етап

На цьому етапі необхідно:

• сформулювати мету роботи;

• продумати, які поняття, закони, правила, гіпотези необхідно використати для досягнення поставленої мети. У навчальній літературі, конспекті лекцій зайти відповіді на ці питання;

• на підставі проведеного теоретичного аналізу спланувати хід використання експерименту. Для цього визначити: які реакції слід провести; які фізичні величини при цьому потрібно виміряти; які реактиви, посуд, устаткування, яку установку (прилад) необхідно використати; послідовність виконання всіх необхідних дій: у якій формі робити запис спостережень, вимірювань.

2.Експериментальний етап

2.1.Підготовка до аналізу:

2.1.1.Підготовка проби:

Пробу відбирають згідно ГОСТ 2517. 5.2.1 При випробуванні нафтопродукту 1-ої групи, пари по Рейду порядка| 65,5 кПа| або вище, склянку з пробою охолоджують до температури від 13 до 18 °С.

Нафтопродукти 2, 3 і 4-й груп випробовують без попереднього охолодження|охолодження.

Проби продуктів, в яких явно присутня вода, для випробувань не придатні. Якщо проба обводнена і передбачувана температура кипіння нижче 66 ˚С, для проведення випробування слід узяти іншу пробу, в якій відсутня зважена вода.

Якщо передбачувана температура початку кипіння рівна або вище 66 °С, пробу струшують з безводим сульфатом натрію або іншим відповідним осушувачем і після відстоювання відділяють пробу від осушувача шляхом декантації.

2.2.Проведення випробування:

2.2.1. Заповнюють баню холодильника коленим льодом чи водою, так, щоб вся трубка холодильника знаходилася в рідині що охолоджує.

При використанні коленого льоду додають достатню кількість води для того, щоб покрити всю трубку холодильника.

Для збереження необхідної температури в бані холодильника при необхідності застосовують циркуляцію, перемішування або продування повітрям.

Аналогічні заходи слід передбачити для підтримки температури бані для мірного циліндра .

Залишки рідини видаляють з трубки холодильника, протираючи її шматком м'якої тканини без ворсу, прикріпленої до джгута або мідного дроту.

2.2.2. Відбирають 100 см³ проби мірним циліндром і переносять по можливості повністю в колбу для перегонки, дотримуючи всі запобіжні засоби так, щоб жодна крапля рідини не потрапила в паровідвідну трубку..

2.2.3. Вставляють термометр через отвір пробки, , що щільно прилягає в горловину колби так, щоб ртутна кулька термометра розташовувалася по центру горловини колби і нижній кінець капіляра знаходився на одному рівні з найвищою точкою нижньої внутрішньої стінки паровідвідної трубки. (див. малюнок 2 ).

4. Колбу з пробою встановлюють на підставку і за допомогою пробки, через яку проходить паровідвідна трубка, щільно сполучають її з трубкою холодильника; закріплюють колбу у вертикальному положенні так, щоб паровідвідна трубка входила в трубку, холодильника на відстань від 25 мм до 50 мм.

5. Мірний циліндр, яким відмірювали пробу для випробування, поміщають без висушування в баню для циліндра під нижній кінець трубки холодильника з таким розрахунком, аби кінець трубки холодильника перебував в центрі циліндра і входив в нього на відстань не більше 25 мм, але не нижче за відмітку 100 см³. Щільно закривають циліндр шматком фільтровального папіру або іншого аналогічного матеріалу, підібраного так, щоб він щільно прилягав до трубки холодильника.

Записують барометричний тиск і проводять перегонку.

2.2.6. Нагрівають колбу для перегонки з її вмістом.

Регулюють нагрів так, щоб період часу між початком нагріву і температурою початку кипіння був відповідним згідно таблиці 1.

Після того, як відмічена температура початку кипіння, циліндр ставлять так, щоб кінчик холодильника стикався з його внутрішньою стінкою, а конденсат стікав по стінці. Продовжують регулювати нагрів з таким розрахунком, аби швидкість перегонки від 5 %-ного відгону до здобуття 95 см³ відгону в мірний циліндр була постійною. Від початку кипіння до кінця випробування записують всі необхідні дані для розрахунку. Результати випробування записують|.

Ці дані включають свідчення термометра при вказаному відсотку відгону або відсоток відгону при заданому свідченні термометра, або те і інше. Об'єми продукту в мірному циліндрі вимірюють з погрішністю не більше 0,5 см³, а всі свідчення термометра — з погрішністю не більше 0,5 ˚С. При спостережуваному початку розкладання продукту, якщо при перегонці температура піднімається до 370 °С, припиняють нагрівання .

Регулюють нагрів так, щоб час від утворення 95 см³ відгону до температури кінця кипіння відповідав вимогам, вказаним в таблиці 1. Якщо ця умова не виконана, то випробування повторюють, змінюючи умови регулювання нагріву.

2.2.7. Після охолоджування колби, її вміст виливають в конденсат, зібраний в циліндрі, і дають йому стекти до тих пір, поки не спостерігатиметься значне збільшення об'єму рідини в мірному циліндрі, записують цей об'єм з точністю до 0,5 см3 як відновлений загальний відсоток продукту.

Допускається вимірювати об'єм охолодженого залишку що міститься в колбі, зливаючи його в циліндр місткістю 10 см³, за загальний відновлений відсоток приймають суму значень встановленого об'єму і об'єму конденсату.

Відсоток втрат дорівнює різниці 100 і загального відновленого відсотка .