Посуда и приборы

Для синтеза -бромнафталина, шт.:

Колба трехгорлая КГУ 250 мл . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Воронка капельная ВК 25 мл . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Термометр ТЛ (0±100) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	2
Холодильник обратный (ХШ, ХПТ). . . . . . . . . . . . . . . .	1
Мешалка механическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Баня водяная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Плитка электрическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1

П рибор для синтеза -бромнафталина показан на рис. 8. В нижней части штатива закрепляют кольцо, помещают на него электрическую плитку и водяную баню. Трехгорлую колбу соединяют с обратным холодильником с пропущенной внутри него стеклянной мешалкой. Осторожно, чтобы не пробить дно реакционной колбы стеклянной мешалкой!

Рис. 8. Прибор для синтеза -бромнафталина:

1 – колба трехгорлая; 2 – капельная воронка; 3 – механическая мешалка; 4 – холодильник обратный; 5 – термометр; 6 – баня водяная; 7 – плитка электрическая; 8 – штатив

Установку снабжают термометрами (для контроля температуры в реакционной колбе и бане) и капельной воронкой, трубка которой должна доходить почти до дна колбы (удлинить трубку можно, нарастив ее кусочком силиконового шланга). Стеклянную мешалку соединяют с приводом механической мешалки и центрируют ее положение относительно холодильника. Во избежание слома верхней части холодильника при работающей механической мешалке необходимо вставить кусочек резиновой трубки между стеклянной мешалкой и верхним конусом холодильника.

Для разделения слоев в процессе синтеза -бромнафталина, шт.:

Воронка делительная ВД 250 мл. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Колба коническая Кн (Эрленмейера) 250 мл. . . . . . . . . . . .	3
Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1

П рибор для разделения водного слоя после проведения синтеза (рис. 9) состоит из делительной воронки, закрепленной на штативе, и расположенной под ней конической колбы. Во избежание потери продукта во время разделения необходимо, чтобы под делительной воронкой находилась колба в случае, если воронка «капает» (плохо притерт кран делительной воронки); забыли закрыть кран делительной воронки.

а б

Рис. 9. Прибор для разделения слоев при синтезе -бромнафталина:

а – для отделения масляного слоя после синтеза; б – для разделения слоев после отгонки непрореагировавшего нафталина (перегонки с перегретым паром); 1 – штатив; 2 – делительная воронка; 3 – коническая колба

Для отгонки непрореагировавшего нафталина, шт.:

Парообразователь . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Трубка предохранительная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Тройник . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Зажим винтовой . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Трубка пароподводная. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Колба круглодонная длинногорлая . . . . . . . . . . . . . .	1
Баня воздушная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Каплеуловитель . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Холодильник Либиха. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Аллонж АИ или АИО . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Колба коническая Кн 500 мл . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Горелка Бунзена или Теклю . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Пароперегреватель (змеевик) . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Плитка электрическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	2
Термометр ТЛ (0±200) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	2
Гильза для термометра . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1

Прибор для перегонки с перегретым водяным паром показан на рис. 10.

На штативе закрепляют кольцо на расстоянии 8–10 см от верхнего края газовой горелки. На кольцо помещают парообразователь и закрепляют у горлышка. Заполняют его водопроводной водой до половины (контролируют по уровнемеру) и снабжают предохранительной трубкой.

Для получения перегретого пара между парообразователем и перегонной колбой устанавливают пароперегреватель (змеевик), нагрев которого осуществляется электрической плиткой. Для уменьшения потерь тепла в окружающую среду его накрывают асбестовой тканью.

Для контроля температуры перегретого пара между змеевиком и перегонной колбой устанавливают термометр, защищенный гильзой.

Реакционную колбу располагают наклонно, снабжая пароподводной и пароотводной трубками. Для предотвращения увеличения объема в реакционной колбе во время синтеза (за счет конденсации поступающего перегретого пара) и уменьшения теплопотерь ее дополнительно подогревают на электрической плитке с установленной на ней воздушной баней. Для контроля температуры в бане устанавливают термометр.

Соединяют пароотводную трубку с длинным водяным нисходящим холодильником Либиха и аллонжем. Воду в холодильник подают противотоком. В качестве приемника используют колбу Эрленмейера.

Рис. 10. Прибор для перегонки с перегретым водяным паром:

1 – парообразователь; 2 – трубка предохранительная; 3 – тройник; 4 – зажим винтовой; 5 – трубка пароподводная; 6 – колба перегонная (круглодонная длинногорлая); 7 – перегоняемое вещество; 8 – баня воздушная; 9 – каплеуловитель; 10 – холодильник; 11 – аллонж; 12 – приемник; 13 – штативы; 14 – горелка; 15 – пароперегреватель (змеевик); 16 – плитка электрическая; 17 – термометры; 18 – гильза для термометра

Для вакуумной перегонки, шт.:

Колба Кляйзена . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Капилляр . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Холодильник Либиха . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Колба круглодонная К 50 мл . . . . . . . . . . . . . .	3
Термометр ТЛ (0±200) . . . . . . . . . . . . . . . . . .	2
Баня воздушная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Манометр ДВ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Тройник . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Аллонж АП «паук» . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Склянка предохранительная . . . . . . . . . . . . . .	1
Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Плитка электрическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1

Сборка прибора для вакуумной перегонки

Прибор для вакуумной перегонки показан на рис. 11. На штативе закрепляют кольцо и устанавливают электрическую плитку, на которой расположена воздушная баня. Температуру в бане измеряют термометром. Закрепляют колбу Кляйзена (или круглодонную с насадкой Кляйзена), снабжая капилляром и термометром. Капилляр необходим для выравнивания давления в системе и перемешивания перегоняемой жидкости. Термометром контролируют температуру отгоняемых паров перегоняемого вещества.

Рис. 11. Прибор для перегонки в вакууме:

1 – колба Кляйзена; 2 – термометры; 3 – капилляр; 4 – баня воздушная; 5 – холодильник; 6 – аллонж АП «паук»; 7 – приемники; 8 – манометр ДВ; 9 – тройник; 10 – предохранительная склянка; 11 – штативы; 12 – плитка электрическая

Соединяют отводную трубку колбы Кляйзена с длинным водяным нисходящим холодильником Либиха, воду в который подают противотоком. К холодильнику присоединяют аллонж типа «паук», отводная трубка которого соединена вакуумными шлангами с вакуум-насосом. Контроль давления осуществляем манометром. На три конуса «паука» надевают приемники – круглодонные или конические колбы для сбора разных фракций отгона.

Сборку прибора желательно производить из посуды, имеющей притертые отшлифованные конусы, используя вакуумную смазку. Сборка приборов при помощи резиновых пробок нежелательна, так как в процессе перегонки происходит «засасывание» пробок внутрь прибора.