Лабораторная работа №4 Исследование качественных показателей жиров

Заключение о доброкачественности различных жиров и их соответствии требованиям действующих стандартов делают на основе комплекса органолептических, физических и химических показателей исследуемого жира.

При анализе обычно ограничиваются определением вкуса жиров, запаха, цвета, прозрачности, количества отстоя, плотности и некоторых химических показателей – кислотности, числа омыления и йодного числа. К более детальному исследованию и определению остальных физических и химических показателей прибегают лишь в случаях, когда подозревают фальсификацию жира.

Согласно действующим стандартам вкус жира проверяют при 20⁰С; для определения запаха жир при той же температуре наносят тонким слоем на стеклянную пластинку или растирают на руке, более отчетливо запах жира ощущается, если предварительно подогреть его на водяной бане до 50⁰С.

При определении цвета жира часть среднего образца наливают в чистый стакан из прозрачного бесцветного стекла диаметром около 5см (при бледной окраске наливают слой жира толщиной 10см, при темной – 5см) и устанавливают цвет при 20⁰С в проходящем отраженном свете. Оттенок жира, а также толщину слоя, при котором производилось наблюдение, указывают в журнале. Для сравнения целесообразно рядом в таких же условиях ставить образец жира нормального качества.

Плотность различных жиров несколько изменяется в зависимости от условий и продолжительности хранения, способа их получения и других факторов. Однако несмотря на некоторую изменчивость, этот показатель является одним из важнейших при идентификации различных жиров или установлении характера и количества загрязнений.

Плотность жиров определяют ареометром, пикнометром, на весах Вестфаля и другими способами.

По ареометру находят плотность жидких и не очень густых жиров, при этом его немедленно погружают в жир, налитый в достаточно широкий стеклянный цилиндр. Отсчет производят через 10-15 минут, когда ареометр примет температуру жира, равную 20⁰С. Более точно плотность можно найти с помощью пикнометра. Для определения плотности твердых жиров применяют специальные пикнометры или кусочки жира погружают в нерастворяющую их жидкость, измеряют вытесненный объем и делают пересчет.

Цель работы: Определить органолептические и объективные показатели качества жиров.

Материалы и оборудование: Электрические плитки. Весы. Химические стаканы. Конические колбы. Обратный холодильник. Водяная баня.

Порядок выполнения работы

Для исследования используют свежие жиры и жиры, в которых проводилось обжаривание, и определяют органолептические показатели, кислотное, йодное число и число омыления.

1. Кислотное число. Показывает число миллиграммов едкого кали, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1г жира. Этот показатель мало зависит от природы жира и сильно изменяется от продолжительности и условий хранения. Свежие жиры обычно имеют незначительную кислотность, причем растительные – несколько большую, чем животные.

У пищевых жиров кислотное число не должно превышать 3,5.

В условиях консервного производства кислотное число жира имеет значение не только при оценке качества принимаемого на завод сырья, но и при проведении цехового контроля, как показатель степени прогорклости масла в обжарочных печах.

Для определения кислотного числа в колбу отвешивают 3-5г жира и растворяют его в 50см³ нейтральной смеси серного эфира и этилового спирта (2:1). Смесь нейтрализуют в присутствии нескольких капель соответствующего индикатора 0,1Моль/дм³ раствором щелочи до получения заметного окрашивания. Если при взбалтывании жир не растворяется, то смесь слегка нагревают на водяной бане. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и , постоянно взбалтывая, быстро титруют 0,1н раствором едкого кали (можно раствором едкого натра) в присутствии фенолфталеина (5 капель 1%-ного спиртового раствора) при исследовании светлоокрашенных жиров или в присутствии тимолфталеина (1см³ 1%-ного спиртового раствора) если жиры темноокрашенные.

При кислотности жира свыше 6 берут навеску около 2г и растворяют ее в 40см³ нейтрализованной смеси.

Нейтрализация свободных жирных кислот более четко проходит при использовании спиртового раствора щелочи. Применяя для титрования водный раствор щелочи, необходимо следить, чтобы количество спирта, прибавляемого для растворения жира, превышало не менее чем в 5 раз число миллилитров израсходованной щелочи. При нарушении этого соотношения возможны погрешности вследствие гидролиза образующихся солей жирных кислот (раствора мыла).

Кислотное число вычисляют по формуле

,

где 5,611 – титр 0,1Моль/дм³ КОН мг;

b - количество 0,1 Моль/дм³ раствора щелочи в см³, израсходованное на титрование;

а - навеска жира, г.

Кислотность жира иногда выражают также в градусах кислотности Т (градус кислотности – это число миллилитров 1Моль/дм³ раствора щелочи, необходимое для нейтрализации кислот, находящихся в 100г жира).

2. Число омыления. Число омыления показывает, сколько миллиграммов едкого кали необходимо для нейтрализации свободных и омыления связанных глицерином жирных кислот, содержащихся в 1г жира. Число омыления – одна из важнейших констант жира – выше у жира, содержащего больше жирных кислот с малой молекулярной массой, и меньше – у жиров, в которых преобладают высокомолекулярные кислоты.

Для анализа в коническую колбу емкостью 150-200см³ отвешивают на аналитических весах около 2г жира, приливают 25см³ 0,5 Моль/дм³ спиртового раствора едкого кали, соединяют колбу с обратным холодильником, опускают глубоко в сильно кипящую водяную баню и кипятят в течение часа, взбалтывая время от времени содержимое колбы. По окончании омыления теплый раствор оставшейся щелочи, постоянно помешивая, оттитровывают 0,5Моль/дм³ раствором соляной кислоты в присутствии 0,5см³ 1%-ного раствора фенолфталеина. Разница между количеством прибавленной щелочи и оттитрованной соляной кислотой и будет объемом щелочи, пошедший на нейтрализацию всех кислот жира.

Так как титр спиртового раствора щелочи с течением времени изменяется, параллельно с анализом жира в таких же точно условиях проводят контрольное определение в колбе из того же стекла, но без жира. Таким образом устанавливают действительно объем точно 0,5н раствора щелочи, который был взят для омыления жира.

Число омыления рассчитывают по формуле

Ч.о. ,

где а – количество 0,5н раствора соляной кислоты, израсходованное на титрование щелочи в контрольном опыте;

b – количество той же соляной кислоты, израсходованное на титрование свободной щелочи, оставшейся после омыления в опыте с навеской жира, см³;

28,055 – титр 0,5н КОН;

с – навеска жира, г.

Спирт для приготовления 0,5Моль/дм³ щелочи должен быть свободен от примесей альдегидов и сивушных масел. Для очистки спирта достаточно, встряхивая, обработать его животным или древесным углем. Раствор щелочи, приготовленный из неочищенного спирта, быстро буреет и делается негодным для аналитических определений. Пищевые жиры имеют следующее число омыления:

Масло

подсолнечное……………………………………188-194

хлопковое……………………………………….191-198

Жир

говяжий………………………………………….191-200

бараний…………………………………………..192-196

Все экспериментальные данные сводят в таблицу 6.

Таблица 6 - Показатели качества жира

Наименование жира	Кислотное число	Число омыления	Органолептические показатели

По результатам работы делают выводы о качестве жира и пригодности его для дальнейшего использования.