- •Лабораторные работы по качественному и количественному анализу
- •Качественный анализ
- •Аналитическая кислотно-основная классификация катионов
- •Аналитическая кислотно-основная классификация катионов
- •Аналитические реакции катионов I аналитической группы
- •Аналитические реакции катионов II аналитической группы
- •Аналитические реакции катионов III аналитической группы
- •Анализ смеси катионов I - III аналитических групп
- •1. Осаждение хлоридов катионов II аналитической группы групповым реагентом hCl (2 м)
- •2. Определение катионов III аналитической группы
- •3. Определение катионов I аналитической группы
- •Аналитические реакции катионов IV аналитической группы
- •Аналитические реакции катионов V аналитической группы
- •Аналитические реакции катионов VI аналитической группы
- •Предварительные испытания.
- •Аналитические реакции анионов
- •Аналитические реакции анионов I аналитической группы (so42-, co32-, po43-, SiO32-)
- •1. Аналитическая реакция сульфат-иона, so42-
- •2. Аналитические реакции карбонат-иона, co32-
- •3. Аналитические реакции фосфат-иона, ро43-
- •4. Аналитические реакции силикат-иона, SiO32-
- •Аналитические реакции анионов II аналитической группы
- •1. Аналитические реакции хлорид-иона, Cl-
- •2. Аналитические реакции сульфид-иона, s2-
- •Аналитические реакции анионов III аналитической группы
- •1. Аналитическая реакция нитрат-иона, no3-
- •2. Аналитические реакции анионов MoO42-, wo42-, vo3-
- •2.2. Реакции на анион MoO42- в присутствии wo42-
- •2.3. Реакции на анион vo3-
- •2.4. Реакции на анион сн3соо-
- •Количественный анализ
- •Титриметрический (объемный) анализ
- •Вычисления в титриметрическом анализе
- •Приемы титрования
- •Классификация методов титриметрического анализа
- •Посуда для титриметрического анализа
- •Метод нейтрализации
- •Характеристики некоторых индикаторов
- •2. Стандартизация раствора hCl
- •Титриметрическом анализе
- •Определение бикарбонатной (временной) жесткости воды
- •Определение содержания щелочи и соды в растворе при совместном их присутствии
- •Метод комплексонометрии
- •Стандартизация раствора трилона б
- •Определение общей жесткости воды
- •Методы редоксиметрии
- •Вычисление молярных масс эквивалентов окислителей и восстановителей
- •Перманганатометрия
- •Стандартизация рабочего раствора перманганата калия kMnO4
- •Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте
- •Определение содержания железа в растворе соли мора, FeSo4.(nh4)2so4·.6h2o
- •Иодометрия
- •Стандартизация раствора тиосульфата натрия, Na2s2o3
- •Вариант 1. Стандартизация по иоду i2
- •Вариант 2. Стандартизация по дихромату калия k2Cr2o7
- •Определение иода по тиосульфату натрия
- •Определение содержания меди в растворе сульфата меди (II)
- •Фотоколориметрия
- •Зависимость цвета вещества от поглощаемой части спектра.
- •Область применения фотоколориметрии
- •Метод калибровочного графика
- •Определение меди (II)
- •Реагенты для фотометрического определения меди (II)
- •Определение железа (III)
- •Реагенты для фотометрического определения железа (III)
- •Потенциометрия
- •Потенциометрическое титрование раствора NaOh
- •Значения рН при потенциометрическом титровании
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Тема 6. Объемный анализ. Кислотно-основное титрование
- •Вариант 1
- •Вариант 2
- •Вариант 3
- •Вариант 4
- •Вариант 5
- •Вариант 6
- •Вариант 7
- •Вариант 8
- •Тема 7. Комплексонометрия
- •Вариант 1
- •Вариант 2
- •Вариант 2
- •Вариант 3
- •Вариант 4
- •Вариант 5
- •Вариант 6
- •Вариант 7
- •Вариант 8
- •Приложение
- •Потенциалы
- •Содержание
- •Качественный анализ 3
- •Лабораторная работа № 8 анализ смеси катионов
- •Задачи для самостоятельного решения 73
Аналитические реакции анионов III аналитической группы
1. Аналитическая реакция нитрат-иона, no3-
1.1. Реакция с дифениламином, (C6H5)2NH. (Раствор дифениламина приготовлен в концентрированной H2SO4 (будьте осторожны!) Дифениламин в присутствии концентрированной серной кислоты окисляется нитрат ионом NO3- до соединения, имеющего темно-синюю окраску.
Выполнение реакции: внесите в сухую пробирку (по стенке пробирки!) 1-2 капли раствора любого нитрата (NaNO3, или KNO3, или др.) и прибавьте 1-2 капли раствора дифениламина (по стенке пробирки!). На стенке пробирки (в месте соприкосновения растворов) наблюдайте темно-синее окрашивание.
Запишите наблюдение в тетрадь.
2. Аналитические реакции анионов MoO42-, wo42-, vo3-
2.1. Восстановление цинком в концентрированной HCl. Анионы MoO42-, WO42-, VO3- восстанавливаются цинком в концентрированной соляной кислоте до Mo2O5 - зеленый, W2O5 - синий и VOCl2 - фиолетовый:
2 WO42- + Zn + 6 H+ → W2O5 + Zn2+ + 3 H2O
2 VO3- + Zn + 8 H+ + 8 Н2О → 2 [VO(H2O)6]2+ + Zn2+
2 MoO42- + Zn + 6 H+ → Mo2O5 + Zn2+ + 3 H2O
Выполнение реакции: поместите в 3 пробирки по 3-4 капли исследуемых растворов (обычно используется (NH4)2WO4, (NH4)2MoO4 , NH4VO3), прибавьте 3-4 капли концентрированной соляной кислоты и одну гранулу цинка. Окрашивание раствора в синий, зеленый или фиолетовый цвет указывает на присутствие этих анионов.
Запишите наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.
2.2. Реакции на анион MoO42- в присутствии wo42-
Действие концентрированной HCl, раствора NH4SCN и раствора SnCl2.
При обнаружении MoO42- в присутствии WO42- последний выделяется в осадок в виде H2WO4 действием концентрированной HCl. Молибденовая кислота H2MoO4 остается в растворе, так как растворима в избытке HCl:
WO42- + 2 H+ → H2WO4
Затем молибденовую кислоту восстанавливают SnCl2 в кислой среде, а пятивалентный молибден в виде иона MoO3+ связывают NH4SCN в комплексное соединение красного цвета:
2MoO42- + Sn2+ + 12H+ + 10SCN- + 6Cl- → 2[MoO(SCN)5]2- + [SnCl6]2- + 6H2O
После этого восстанавливают вольфрамовую кислоту SnCl2 в концентрированной HCl до оксида W2O5 синего цвета:
2H2WO4 + Sn2+ + 2 H+ + 6Cl- → W2O5 + [SnCl6]2- + 3H2O
Выполнение реакций. На фильтровальную бумагу нанесите 2 капли концентрированной HCl, 1 каплю раствора NH4SCN и 1 каплю исследуемого раствора ((NH4)2WO4 и (NH4)2MoO4), а затем - 1 каплю раствора SnCl2. Пятно станет красного цвета зе счет образования комплексного иона [MoO(SCN)5]2-. Чтобы открыть ион WO42-, в центр пятна, где есть осадок H2WO4, прибавьте по 1 капле SnCl2 и концентрированной HCl. В присутствии иона WO42- центр пятна синеет за счет образования W2O5, а края остаются красными.
Запишите наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.
2.3. Реакции на анион vo3-
2. 3.1. Реакция с пероксидом водорода. Пероксид водорода окисляет ион VO3- до надванадиевой кислоты. Цвет раствора меняется от оранжевого до красно-коричневого в зависимости от рН раствора:
VO3- + H2O2 → VO4- + H2O
Выполнение реакции: поместите в пробирку 3-5 капель раствора серной кислоты (1 М) и 1 каплю раствора H2O2, а через 2 минуты – 5 капель эфира и 3 капли исследуемого раствора (NH4VO3). Хорошо перемешайте. В присутствии иона VO3- органическая фаза окрасится в оранжевый цвет.
Запишите наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.
2.3.2. Реакция с лигнином. Лигнин, содержащийся в газетной бумаге, восстанавливает ион VO3- до низших степеней окисления, которые окрашивают газетную бумагу в черно-зеленый цвет.
Выполнение реакции: каплю анализируемого раствора (NH4VO3) нанесите на газетную бумагу, прибавьте 1 каплю концентрированной H3PO4 и наблюдайте появление пятна черно-зеленого цвета.
Запишите наблюдение в тетрадь.