Определение железа (III)
Ионы железа (III) образуют с роданид-ионами комплексные соединения кроваво-красного цвета
Fe3+ + (3 - 6) SCN- = [Fe(SCN)3-6] 0 - (-3)
Окраска растворов неустойчива, поэтому их готовят непосредственно перед измерением оптической плотности.
Порядок выполнения работы
1. Возьмите 6 мерных колб на 100 мл для приготовления стандартных растворов соли железа (III). Напишите на них стеклографом номера 1, 2, 3, 4, 5, 6.
2. Налейте из бюретки в колбы, начиная с колбы № 1, точное число мл раствора соли железа (III), который содержит 0,02 мг железа в 1 мл раствора (см. табл. 4) или данные преподавателя.
3. В каждую колбу цилиндром добавьте по 2 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты и по 10 мл 10%-ного раствора роданида аммония NH4SCN. Добавьте дистиллированной воды до метки, закройте пробкой, хорошо перемешайте.
Таблица 4
Реагенты для фотометрического определения железа (III)
|
№ колбы |
Объем соли железа (III), мл |
Концентрация железа (III), мг/мл |
Объем раствора HNO3, мл |
Объем р-ра NH4SCN, мл |
Оптич. плотность |
|
1 |
0,5 |
|
2 |
10 |
|
|
2 |
1,0 |
|
2 |
10 |
|
|
3 |
2,0 |
|
2 |
10 |
|
|
4 |
3,0 |
|
2 |
10 |
|
|
5 |
4,0 |
|
2 |
10 |
|
|
6 |
5,0 |
|
2 |
10 |
|
|
х |
х |
|
2 |
10 |
|
4. Измерьте оптическую плотность каждого стандартного раствора в кюветах с b= 34 мм с использованием синего светофильтра. За “нулевой раствор” возьмите дистиллированную воду. Результаты измерений запишите в таблицу 4.
5. По полученным значениям оптической плотности постройте калибровочный график на миллиметровой бумаге в координатах А - C.
6. Получите у преподавателя контрольную задачу с неизвестной концентрацией соли железа (III) (колба № х), добавьте 2 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты, 10 мл раствора роданида аммония, доведите дистиллированной водой до метки. Закройте пробкой, хорошо перемешайте.
7. Измерьте оптическую плотность контрольного раствора Аx и по калибровочному графику определите концентрацию железа (III) Сх. Узнайте у преподавателя точной значение концентрации раствора и вычислите погрешность измерения.
Потенциометрия
Метод потенциометрии основан на зависимости потенциала электрода, погруженного в раствор, от концентрации определенных ионов в данном растворе (уравнение Нернста). Потенциал применяемого в работе стеклянного электрода зависит от концентрации ионов водорода в растворе, что используется при измерении рН. Стеклянный электрод в паре с электродом сравнения, потенциал которого не зависит от рН, опускают в определяемый раствор и измеряют разность их потенциалов. Вольтметр, применяемый для измерений, имеет шкалу, градуированную как в милливольтах, так и в единицах рН, что позволяет снимать показания рН раствора непосредственно со шкалы прибора.
При кислотно-основном титровании добавление каждой порции титранта вызывает изменение рН раствора. На этом основано потенциометрическое титрование. К точному объему определяемого раствора последовательно добавляют небольшие порции стандартного раствора и после каждого добавления измеряется рН. Точку эквивалентности определяют графически (см. рис.1 и 2).
Рис. 1. Интегральная кривая: точка эквивалентности соответствует середине отрезка касательной скачка титрования
Рис. 2 . Дифференциальная кривая: точка эквивалентности соответствует максимуму кривой.
Лабораторная работа № 12