2. Реакции кислотно-основного типа

• Образование комплексных соединений с общеалкалоидными осадительными реактивами (Люголя, Драгендорфа, Майера, растворами фосфорно-молибденовой, кремне-вольфрамовой кислот, танина и др.).

• Реакции гидролиза (при нагревании в растворах едких щелочей) – реакции разложения препаратов, производных никотиновой кислоты в растворах едких щелочей. Никотинамид и никодин разлагаются с образованием аммиака, который можно обнаружить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги. Диэтиламид никотиновой кислоты в этих условиях разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах.

• Реакции комплексообразования с солями тяжелых металлов, образуются окрашенные нерастворимые соли. Например, кислота никотиновая с ионами меди (II) – осадок синего цвета (никотинат меди). Если эту реакцию выполнять в присутствии роданида аммония, то получается тройное комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет. Аналогичную медную соль и тройное комплексное соединение дает в этих условиях диэтиламид никотиновой кислоты.

• Для отличия никодина от других производных кислоты никотиновой ГФ Х рекомендует цветную реакцию с хромотроповой кислотой в присутствии концентрированной серной кислоты. Реакция основана на образовании окрашенного в красно-фиолетовый цвет соединения за счет выделения формальдегида при разложении никодина.

• Пикамилон дает характерную реакция на ион натрия и на наличие образующейся при щелочном гидролизе ГАМК. Кипятят в течение 15 минут пикамилон, растворенный в растворе натрия гидроксида, нейтрализуют по фенолфталеину хлористоводородной кислотой, прибавляют нингидрин. После нагревания до кипения появляется сине-фиолетовое окорашивание.

Доброкачественность

При испытании на чистоту устанавливают допустимое содержание примесей исходных продуктов синтеза или разложения.

Количественное определение кислоты никотиновой

1. Алкалиметрия

Навеску препарата растворяют в горячей воде (так как в холодной воде препарат трудно растворим) и после охлаждения титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия до образования натриевой соли (индикатор – фенолфталеин).

2. Йодометрия

Кислоту никотиновую можно определить йодометрически после осаждения никотината меди.

Количественное определение никотинамида

1. По азоту методом Кьельдаля

Способ №1.Проводят разложение препаратов в сильнощелочной среде, образующиеся при разложении аммиак или диэтиламин количественно отгоняют в приемник, содержащий раствор борной кислоты. В приемнике образуется смесь метабората и тетрабората аммония:

B(OH)₃ + H₂O → HB(OH)₄

NH₃ + HB(OH)₄ → (NH₄)B(OH)₄

Эту смесь оттитровывают с помощью 0,1 н. раствора соляной кислоты:

(NH₄)B(OH)₄ + HCl → NH₄Cl + H₃BO₃

Способ №2. Разложения препаратов кипячением в 50%-ном растворе серной кислоты, на образовавшийся сульфат аммония действуют гидроксидом натрия и отгоняют выделившийся аммиак в приемник, содержащий раствор борной кислоты, далее проводят определение по методу Кьельдаля.

2. Неводное титрование (ГФ Х)

Среда - безводная уксусная кислота, титрант 0,1 н. раствор хлорной кислоты, индикатор - кристаллический фиолетовый.