Количественное определение диэтиламида никотиновой кислоты

1. По азоту методом Кьельдаля

2. Неводное титрование – фармакопейный метод, среда – уксусный ангидрид

3. Рефрактометрически (кордиамин)

4. Спектрофотометрия

Количественное определение никодина

Никодин количественно определяют йодометрическим методом. В щелочной среде происходит разрушение препарата с образованием формальдегида и аммиака. Формальдегид окисляется гипойодитом натрия до натриевой соли муравьиной кислоты. Затем добавляют серную кислоту и оттитровывают избыток йода.

Хранение

Хранят кислоту никотиновую и никотинамид в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Никодин следует хранить при температуре не выше 20 ˚С, предохраняя не только от действия света, но и влаги. Несоблюдение условий хранения может привести к постепенному разложению препарата с образованием формальдегида. Диэтиламид никотиновой кислоты хранят в защищенном от света месте в бутылях из оранжевого стекла. Кислота никотиновая и ее диэтиламид относят к списку Б.

Применение в медицине

Кислоту никотиновую и никотинамид применяют как витаминные препараты. Они являются специфическими противопеллагрическими средствами, а также обладают сосудорасширяющим действием. При пеллагре препараты назначают внутрь по 0,1 г на прием, при других заболеваниях и для профилактических целей – по 0,015-0,05 г.

Никодин применяют внутрь как желчегонное и антисептическое средство при заболеваниях печени, мочевых путей, желудка по 0,5-1,0 г на прием.

Диэтиламид никотиновой кислоты в виде 25%-ного водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора центральной нервной системы и аналептического средства.

Пикамилон улучшает мозговое кровообращение и обладает ноотропным действием.

Дайте ответы на ситуационные задачи (письменно в рабочей тетради)

1. Приведите схему реакций количественного определения кислоты никотиновой методом нейтрализации. Рассчитайте массу никотиновой кислоты, чтобы на её титрование пошло 15 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия (М. м. = 123,11).

2. Приведите схему реакций количественного определения кислоты никотиновой йодометрическим методом. Рассчитайте фактор эквивалентности и титр титрованного раствора по лекарственному веществу (М. м. = 123,11).

3. Приведите схему реакций количественного определения никотинамида методом неводного титрования. Рассчитайте фактор эквивалентности, титр и массу навески, чтобы на титрование никотинамида пошло 1,2 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной (М. м. = 122,13).

Тестовые задания для закрепления полученных знаний

1. Дана структурная формула вещества, производного никотиновой кислоты. Выберите его химическое название:

1. диэтиламид никотиновой кислоты

2. N-никотиноил-γ-аминомасляной кислоты натриевая соль

3. диметиламид никотиновой кислоты

4. пиридинкарбоновая-3 кислота

5. диэтиламид изоникотиновой кислоты

2. Дана структурная формула вещества, производного никотиновой кислоты. Выберите его химическое и латинское название:

1. Coamid, дихлорникотинамид-кобальт

2. Coamid, трихлорникотинамид-кобальт

3. Nicodinum, трихлорникотинамид

4. Nicotinamidum, оксиметиламид никотиновой кислоты

5. Nicotinamidum, пиридинкарбоновая-3 кислота

3. Результат испытания кислоты никотиновой на пиридиновый цикл:

1. красное окрашивание

2. жёлтое окрашивание

3. зеленое окрашивание

4. синее окрашивание

5. голубое окрашивание

4. Дана структура вещества, производного никотиновой кислоты. Выберите его химическое и латинское название:

1. Picamilonum, дихлорникотинамид-кобальт

2. Ferramid, дихлоридиникотинамид железа (II)

3. Picamilonum, дихлоридиникотинамид железа (II)

4. Nicotinamidum, пиридинкарбоновая-3 кислота

5. Nialamidum, 2-[2-(бензилкарбамоил)-этил] гидразид

5. При пиролизе кислоты никотиновой ощущается запах:

1. пиридина

2. бензола

3. аммиака

4. окислов азота

5. фенола

6. Реактив для постановки пробы Цинке:

1. натрия карбонат

2. динитрохлорбензол

3. кислота хлористоводородная

4. формальдегид

5. раствор аммиака

7. При проведении реакции Цинке образуется продукт:

1. глутаконовый альдегид

2. формальдегид

3. основание Шиффа

4. аммиак

5. спирт этиловый

8. Даны структуры веществ, производных никотиновой кислоты. Укажите вариант, соответствующий препарату никодин:

а) б) в)

9. Гидролиз препаратов, производных никотиновой кислоты протекает в среде:

1. кислоты хлористоводородной

2. гидроксида аммония

3. натрия гидроксида

4. кислоты азотной

5. хлороформа

10. Одним из продуктов гидролиза никотинамида и никодина может быть:

1. аммиак

2. фенол

3. углерода диоксид

4. сероводород

5. сернистый ангидрид

11. Продукт гидролиза диэтиламида никотиновой кислоты:

1. формальдегид

2. диэтиламин

3. аммиак

4. углерода диоксид

5. сернистый ангидрид

12. Химическое название пиридинкарбоновая-3 кислота соответствует препарату:

1. Никотинамид

2. Кислота никотиновая

3. Коамид

4. Кислота изоникотиновая

5. Кордиамин

13. Цвет осадка, образующегося при взаимодействии никотиновой кислоты с солями меди:

1. зелёный

2. синий

3. жёлтый

4. красный

5. белый

14. Реакция взаимодействия никодина с хромотроповой кислотой протекает в среде:

1. конц. серной кислоты

2. конц. хлороводородной кислоты

3. натрия гидрокарбоната

4. разб. серной кислоты

5. натрия гидроксила

15. Химическое название N-никотиноил-γ-аминомасляной кислоты натриевая соль соответствует препарату:

1. Ферамид

2. Никодин

3. Пикамилон

4. Кордиамин

5. Коамид

16. Результат реакции взаимодействия никодина с хромотроповой кислотой:

1. сине-фиолетовое окрашивание

2. жёлтое окрашивание

3. красно-фиолетовое окрашивание

4. изумрудно-зеленое окрашивание

5. голубое окрашивание

17. Дана структура вещества, производного никотиновой кислоты. Выберите его химическое и латинское название:

1. Acidum nicotinicum, пиридинкарбоновая-3 кислота

2. Nicotinamidum, амид никотиновой кислоты

3. Nicotinamidum, оксиметиламид никотиновой кислоты

4. Nicotinamidum, пиридинкарбоновая-3 кислота

5. Nialamidum, 2-[2-(бензилкарбамоил)-этил] гидразид изоникотиновой кислоты

18. Количественное определение кислоты никотиновой проводят методами:

1. алкалиметрическим и йодометрическим

2. йодометрическим и рефрактометрическим

3. алкалиметрическим и неводным титрованием

19. К общеалкалоидным реактивам не относится

а) танин

б) реактив Марки

в) кислота пикриновая

г) реактив Драгендорфа

д) реактив Бушарда

20. Испытания на недопустимые примеси проводят с использованием:

1. основного реактива

2. раствора препарата

3. эталонных растворов

4. контрольного опыта

5. контрольного опыта и эталонных растворов

21. Доброкачественность лекарственного вещества - это:

1. соответствие лекарственного вещества требованию «химически чистое»

2. соответствие лекарственного вещества показателю «Подлинность»

3. соответствие лекарственного вещества по количественному содержанию

4. соответствие лекарственного вещества показателю «Описание»

5. соответствие лекарственного вещества всем требованиям фармакопейной статьи

22. Примесь хлоридов определяют реактивом следующего состава:

1. серебра нитрат и разведенная азотная кислота

2. раствор аммиака

3. бария хлорид и разведенная соляная кислота

4. аммония оксалат

5. калия перманганат в присутствии раствора аммиака

23. Примесь солей кальция определяют реактивом:

1. аммония оксалат

2. серебра нитрат

3. бария хлорид

4. калия перманганат

5. реактив Несслера

24. Лекарственное вещество, представляющее собой слабо-желтую маслянистую жидкость с характерным запахом

а) никодин

б) кислота никотиновая

в) пиридоксина гидрохлорид

г) диэтиламид никотиновой кислоты

д) никотинамид

25. Испытания на допустимые примеси проводят с использованием:

1. контрольного опыта

2. эталонных растворов

3. основного реактива

4. раствора препарата

5. контрольного опыта и эталонных растворов

26. Испытания на подлинность лекарственного вещества в фармацевтическом анализе проводится методами:

1. любыми высокочувствительными методами

2. любыми специфичными методами

3. методами, указанными в частной фармакопейной статье

4. любыми доступными методами

5. все верно

27. Испытание на примеси, которые в данной концентрации раствора лекарственного вещества «не должны обнаруживаться», прово­дят сравнением с

а) растворителем

б) эталонным раствором на определяемую примесь

в) раствором препарата без основного реактива

г) водой очищенной

д) буферным раствором

28. Примесь сульфатов определяют реактивом следующего состава:

1. бария хлорид и разведенная соляная кислота

2. калия перманганат в присутствии разведенной серной кислоты

3. бария хлорид и разведенная азотная кислота

4. аммония оксалат

5. калия перманганат в присутствии раствора аммиака

Литература для студента:

1. Государственная фармакопея СССР / Министерство здравоохранения СССР. – Х изд. – М.: Медицина, 1968. – С. 56, 206, 461, 463

2. Государственная фармакопея СССР Вып. 1. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье / Министерство здравоохранения СССР. - 11-е изд., доп. - М. : Медицина, 1989. – С. 29

3. Фармацевтическая химия. В 2 ч.: учебное пособие / В. Г. Беликов – 4-е изд., перераб. и доп. – М.: МЕДпресс-информ, 2007. – С. 449-455

4. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. Под редакцией А.П. Арзамасцева, стр. 8-12, 258-262.

Приложение 1

Фармакопейные статьи