Подлинность

1. ИК- и УФ-спектрофотометрия.

2. Реакция с раствором хлорида железа (III) - сине-фиолетовое окрашивание.

3. Реакция с раствором дихромата калия и разведенной соляной кислоты – появляется неизменяющееся фиолетовой окрашивание. Непрореагировавший n-аминофенол при взаимодействии с хинонимином образует индофенол.

4. Реакция определения уксусной кислоты после кипячения (2 мин) с разведенной соляной кислотой выделяет.

5. С реактивом Марки - буро-красное окрашивание.

6. Образование азокрасителя с диазореактивом за счет наличия в молекуле фенольного гидроксила.

Доброкачественность

• Нитритометрическим методом устанавливают содержание примеси свободного n-аминофенола.

• Контроль на содержание примесей промежуточных продуктов синтеза.

Обнаруживают допустимое содержание примеси n-хлорацетанилида методом ТСХ на пластинках Силуфол УФ-254 или Сорбфил по отношению к СОВС n-хлорацетанилида в смеси растворителей хлороформ-ацетон-толуол (65:25:10). Оценку пятен на хроматограммах выполняют в УФ-свете при длине волны 254 нм. Устанавливают также содержание примеси свободного n-аминофенола (не более 0,005%). Для выполнения испытания предварительно готовят для контроля парацетамол, не содержащий n-аминофенола (перекристаллизацией из воды). Затем растворяют испытуемый и контрольный парацетамол в смеси метанола и воды (1:1). В качестве реактива используют свежеприготовленный раствор нитропруссида натрия. Окраска раствора испытуемого парацетамола не должна быть интенсивнее, чем у контрольного раствора.

Количественное определение

1. метод - нитритометрия

Среда - кислая

Индикатор – внешний (йодокрахмальная бумага), внутренний индикатор - 0,1%-ный раствор треопелина 00 и 0,15%-ный раствор метиленового синего.

Титрант – нитрит натрия

2. Метод - неводное титрование (парацетамол, является слабой кислотой (рКа = 9,92),

Среда - безводный ацетон

титрант — гидроксид калия в изопропиловом спирте.

Эквивалентную точку устанавливают потенциометрическим методом в электрохимической ячейке со стеклянным электродом сравнения и сурьмяным индикаторным электродом.

3. Метод - обратная цериметрия (и обратная йодометрия)

Среда – кислая

Индикатор - крахмал

Титрант – Ce(SO₄)₂, Na₂S₂O₃

4. В лекарственных формах парацетамол определяют спектрофотометрическим методом в максимуме поглощения (при 257 нм) с использованием в качестве растворителя 0,1 М раствора гидроксида натрия. Разработан способ спектрофотометрического определения парацетамола в таблетках, основанный на использовании в качестве стандартного образца дихромата калия (при длине волны 243 нм). Положительные результаты при анализе парацетамола в лекарственных формах были достигнуты методом производной спектрофотометрии.

5. Более селективным при определении парацетамола в присутствии продуктов разложения оказался метод ГЖХ

6. Фотоколориметрический метод определения парацетамола основан на образовании молибденовой сини при взаимодействии с молибдатом аммония в сильнокислой среде. Светопоглощение измеряют при длине волны 670 нм.

Хранение. В хорошо укупоренной таре. Парацетамол предохраняют от действия света, чтобы не допустить гидролиза.

Применение. Жаропонижающее и болеутоляющее средство по 0,2-0,5 г.