- •Методические указания для студентов к занятию №21
- •План изучения темы
- •Вопросы для самостоятельной подготовки к занятию:
- •II. Лекарственные вещества, производные n-аминофенола
- •Подлинность
- •Доброкачественность
- •Количественное определение
- •II. Аминокислоты ароматического ряда и их производные.
- •Подлинность
- •Частные реакции
- •Доброкачественность
- •Количественное определение
- •III. Лекарственные вещества, производные диалкиламиноацетанилида (диметилфенилацетамида) (сложные эфиры n-аминобензойной кислоты).
- •Подлинность
- •Доброкачественность
- •Количественное определение
- •IV. Препараты, производные n-аминосалициловой кислоты
- •Подлинность
- •Доброкачественность
- •Количественное определение
- •Дайте ответы на ситуационные задачи (письменно в рабочей тетради)
- •Тестовые задания для закрепления полученных знаний
- •Novocainum Новокаин
- •Anaesthesinum Анестезин
Novocainum Новокаин
Procaini hydrochloridum
β-Диэтиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты гидрохлорид
С13Н20N2О2∙HCl М.в. 272,78
Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. на языке вызывает чувство онемения.
Растворимость. Очень легко растворим в воде, растворим в спирте, мало растворим в хлороформе, практически не растворим в эфире.
Подлинность. Препарат дает характерные реакции на ароматические первичные амины и хлориды.
0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды, подкислённой соляной кислотой, прибавляют 3 капли 0,1 мол раствора натрия нитрита и взбалтывают; полученный раствор прибавляют к 3 мл щелочного раствора β-нафтола; появляется вишнёво-красное окрашивание или образуется оранжево красный осадок.
К 2 мл препарата прибавляют 0,5 мл разведённой азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра; образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 3 капли разведенной серной кислоты и 1 мл 0,1 н. раствора перманганата калия; фиолетовая окраска моментально исчезает.
0,2 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0,5 мл раствора едкого натра; выделяется бесцветный маслянистый осадок.
Температура плавления 154-156ºС.
Прозрачность и цветность раствора. раствор 0,5 г препарата в 5 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды должен быть прозрачным и бесцветным.
Кислотность. при прибавлении к этому раствору 1 капли раствора метилового красного может получиться розовое окрашивание, которое должно перейти в желтое от прибавления не более 0,15 мл 0,05 н. раствора едкого натра.
Органические примеси. Раствор 0,2 г препарата в 2 мл концентрированной серной кислоты должен быть бесцветным.
Раствор 0,5 г препарата в 5 мл азотной кислоты должен быть бесцветным.
Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1% и не должна давать реакции на тяжелые металлы.
Количественное определение.
1. При определении точки эквивалентности с помощью внешнего индикатора предварительно рассчитывают теоретический расход титранта для взятой массы, предполагая содержание вещества равным не менее 99,5%.
Методика: Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл разведенной соляной кислоты и 10 мл воды. Добавляют воды до общего объёма 80 мл, 1г калия бромида и при постоянном перемешивании титруют раствором натрия нитрита (0,1 моль/л) при температуре 18-200С. Титруют равномерно, прибавляя его в начале титрования со скоростью 2 мл в 1 мин, а в конце титрования (за 0,5 мл до рассчитанного значения эквивалентного количества, скорость титрования уменьшают до одной капли в 1 мин). С этого момента начинают определение конца титрования с помощью внешнего индикатора, для чего анализируемый раствор наносят на йодкрахмальную бумагу стеклянной палочкой, спустя 2 мин после добавления 1 капли раствора нитрита натрия. Параллельно проводят контрольный опыт. Для расчета количественного содержания из объёма натрия нитрита, пошедшего на титрование массы препарата, вычитают объём титранта, израсходованного в контрольном опыте.
1 мл 0,1 мол раствора нитрита натрия соответствует 0,02728 г С13Н20N2О2∙HCl, которого в препарате должно быть не менее 99,5%.
2. В другой массе определяют точку эквивалентности с помощью внутреннего индикатора (нейтральный красный), рассчитывая предварительно теоретический расход титранта.
Хранение. Список Б. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла.
Высшая разовая доза внутрь 0,25 г.
Высшая суточная доза внутрь 0,75 г.
Местноанестезирующее средство.