ЛАБ. РАБОТА 10. ЙОДОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ

Методика и порядок выполнения работы

Методикаипорядоквыполненияработы2

Установление концентрации раствора тиосульфата натрия.

Заполните бюретку рабочим раствором Na2S2O3, установите уровень жидкости на нулевой отметке.

Отберите в колбу для титрования аликвоту раствора K2Cr2O7, добавьте 20 мл раствора KI, 10 мл H2SO4. Накройте колбу часовым стеклом и поставьте на 5 минут в темное место. После истечения указанного времени промойте часовое стекло дистиллированной водой, присоединяя промывные воды к раствору в колбе. Приступайте к титрованию выделившегося иода рабочим раствором Na2S2O3 до желтой окраски суспензии.

Добавьте в колбу несколько капель раствора крахмала и медленно титруйте при перемешивании до исчезновения синей окраски. Определите объем тиосульфата натрия, затраченный на титрование, запишите результат в отчет.

Повторите опыт до сходящихся результатов. Приготовление анализируемого раствора.

Получите у преподавателя навеску сульфата меди, запишите номер варианта.

Растворите навеску соли меди в небольшом объеме дистиллированной воды. Полученный раствор перенесите в мерную колбу на 100 мл, ополосните стаканчик из-под раствора дистиллированной водой, присоединив промывные воды к раствору в мерной колбе. Доведите объем раствора в мерной колбе до метки дистиллированной водой. Полученный анализируемый раствор тщательно перемешайте.

Анализ приготовленного раствора.

Отберите пипеткой аликвоту анализируемого раствора, перенесите в колбу для титрования. Добавьте в колбу 30 мл р аствора KI, 2 мл раствора серной кислоты. Отитруйте содержимое колбы раствором тиосульфата натрия до желтой окраски суспензии. Затем добавьте несколько капель раствора крахмала и продолжите при перемешивании медленное титрование до белого цвета суспензии.

Запишите объем раствора Na2S2O3, затраченного на титрование аликвоты анализируемого раствора. Повторите титрование с новыми порциями исследуемого раствора до получения не менее трех результатов, совпадающих

в пределах 0,05−0,1 мл.

Проведите расчет результатов анализа, проверьте результат у преподавателя, рассчитайте погрешность определения.

Обработкарезультатованализа

Ионно-электронным методом составьте уравнение реакции K2Cr2O7 с KI в кислой среде

K2Cr2O7 + KI + H2SO4 = I2 + Cr2(SO4)3 + . . .

2 Лабораторная работа аналитического цикла и оформление её носит иной характер.

 Неорганическая химия. Лаб. практикум

-159-

ЛАБ. РАБОТА 10. ЙОДОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ

Методика и порядок выполнения работы

Составьте уравнение реакции выделившегося иода с раствором тиосульфата натрия

Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + . . .

Запишите объемы тиосульфата натрия, затраченные на титрование заместителя (I2):

V1 = ; V2 = ; V3 = ; рассчитайте среднее значение: V1 = V1 + V2 + V3 .

3

Рассчитайте молярную концентрацию эквивалентов раствора тиосульфата натрия

СN (Na2S2O3 ) = СN (K2Cr2O7 ) V(K2Cr2O7 ) .

V1(Na2S2O3 )

Ионно-электронным методом составьте уравнение реакции анализируемого вещества с раствором KI в кислой среде

CuSO4 + KI + H2SO4 = CuI↓ + I2 + . . .

Установите фактор эквивалентности (f) для соли меди (II) и рассчитайте молярную массу эквивалента CuSO4 ·5H2O

МЭ(CuSO4 ·5H2O) = М(CuSO4 ·5H2O) · f.

Запишите объем Na2S2O3, затраченный на титрование аликвоты соли

меди:

V3 = ; V4 = ; V5 = ; рассчитайте среднее значение объема титранта

V = V3 + V4 + V5 .

2 3

Рассчитайте массу CuSO4 ·5H2O, содержащуюся в исходной анализируемой навеске

m = СNЭ(Na2S2O3 ) V2 100 М (CuSO4 •5H2O) ,

ан 1000 Vал

где Vал – объем аликвоты анализируемого раствора соли меди.

8. Проверьте результат у преподавателя, запишите истинные значения (mист) навески, рассчитайте ошибки определения:

абсолютная ошибка, = /mист – mан/ = ____, г,

относительная ошибка, ∆ = ∆100 = _____, %.

mист

 Неорганическая химия. Лаб. практикум

-160-

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 11. КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОЛИ В РАСТВОРЕ

Цель работы: ознакомиться с кондуктометрическим методом анализа. Исследовать кондуктометрические измерения для определения общего солевого состава приготовленного раствора.

Краткиетеоретическиесведения

Кондуктометрический метод анализа основан на изучении зависимости между проводимостью раствора и концентрацией ионов в этом растворе. Электрическая проводимость – электропроводность раствора электролита – является результатом диссоциации растворенного вещества и миграции ионов под действием внешнего источника напряжения. В электрическом поле движущиеся в растворе ионы испытывают тормозящее действие со стороны молекул растворителя и окружающих противоположно заряженных ионов (релаксационный и электрофоретический эффекты). Результатом такого тормозящего действия является сопротивление раствора прохождению электрического тока. Электропроводимость раствора определяется в основном числом, скоростью (подвижностью) мигрирующих ионов, количеством переносимых ими зарядов и зависит от температуры и природы растворителя.

Различают удельную λ)( и эквивалентную æ)( электропроводимость раствора. Удельная электропроводимость (См·см-1 или Ом-1·см-1) – это электропроводность 1 см3 раствора, находящегося между электродами площадью 1 см2 каждый, расстояние между которыми равно 1 см:

æ = α·С·F·(Z+U+ + Z-U-),

где α – степень диссоциации электролита; С – молярная концентрация эквивалентов электролита; F – число Фарадея; U-,U+, Z+,Z- – скорость движения (м/с) и заряд катионов и анионов соответственно при напряжении электрического поля 1 В/см.

Эквивалентная электропроводность (См·см-1·моль-1) – это электропроводность раствора, содержащего 1 моль эквивалентов электролита, измеренная при расстоянии между электродами 1 см. Удельная и эквивалентная электропроводность связаны между собой уравнением

λ= (1000/с)·æ.

Вкондуктометрии измеряемым аналитическим сигналом является электропроводность раствора. По мере увеличения концентрации растворенного электролита увеличивается количество ионов – переносчиков заряда, т.

 Неорганическая химия. Лаб. практикум

-161-

ЛАБ. РАБОТА 11. КОНДУКТОМЕТРИЧ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОЛИ В РАСТВОРЕ

Краткие теоретические сведения

е. растет удельная электропроводность. Однако после достижения определенного максимального значения удельная электропроводность начинает уменьшаться, поскольку для сильных электролитов усиливаются релаксационный и электрофоретический эффекты, а для слабых электролитов уменьшается степень их диссоциации. Электропроводность бесконечно разбавленного раствораλ ∞ определяется подвижностью ионов в отсутствие тормозящих эффектов: λ∞ = λ∞+ + λ∞-.

С ростом концентрации эквивалентная электропроводность раствора уменьшается. Для сильного электролита с однозарядными ионами она может быть рассчитана по уравнению

λ= λ∞ – (А + Вλ∞) С ,

где А и В – величины, зависящие от температуры, вязкости раствора и диэлектрической проницаемости раствора.

Кондуктометрический метод может быть реализован в варианте прямой кондуктометрии или кондуктометрического титрования. Прямые кондуктометрические измерения успешно используют, например, для оценки чистоты растворителя, определения общего солевого состава морских, речных и минеральных вод, а ещё для определения таких важных для аналитической химии величин, как константы диссоциации электролитов, состав и константы устойчивости комплексных соединений, растворимости малорастворимых электролитов.

Реагенты:

Хлорид натрия, NaCl, 0,05 М стандартный раствор Анализируемая навеска хлорида натрия

Методикаипорядоквыполненияработы

Приготовлениеанализируемогораствора

Получите у преподавателя навеску NaCl, запишите номер варианта. Растворите навеску хлорида натрия в небольшом объеме дистиллиро-

ванной воды. Полученный раствор перенесите в мерную колбу на 100 мл. Ополосните стаканчик из-под раствора дистиллированной водой, присоединив промывные воды к раствору в мерной колбе. Доведите объем раствора в мерной колбе до метки дистиллированной водой. Полученный анализируемый раствор тщательно перемешайте.

Измерениеудельнойэлектропроводностистандартногораствора

Заполните измерительную ячейку кондуктометрической установки 0,05

 Неорганическая химия. Лаб. практикум

-162-

ЛАБ. РАБОТА 11. КОНДУКТОМЕТРИЧ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОЛИ В РАСТВОРЕ

Методика и порядок выполнения работы

М стандартным раствором NaCl, включите прибор и запишите значение удельной электропроводности стандартного раствора,λ ст. Выключите прибор, слейте раствор. Промойте измерительную ячейку дистиллированной водой, протрите внутри фильтровальной бумагой.

Измерениеудельнойэлектропроводностиисследуемогораствора

Заполните измерительную ячейку приготовленным исследуемым раствором NaCl. Включите прибор, слейте из ячейки раствор. Промойте измерительную ячейку дистиллированной водой, протрите внутри фильтровальной бумагой. Проведите расчет результатов анализа, проверьте результат у преподавателя, рассчитайте погрешность определения.

Обработкарезультатованализа

Составьте уравнение диссоциации исследуемой соли NaCl 

По значениям λст и λх рассчитайте массу хлорида натрия в анализируемой навеске

mан = λх Сст Vмк М( NaCl) ,

λст 1000

где Сст – молярная концентрация стандартного раствора NaCl; Vмк – объем

мерной колбы, в которой приготовлен исследуемый раствор, мл; М(NaCl) – молярная масса NaCl.

Проверьте результат у преподавателя, запишите истинные значения (mист) навески, рассчитайте ошибки определения:

абсолютная ошибка, = /mист – mан/ = ____, г,

относительная ошибка, ∆ = ∆100 = _____, %.

mист

 Неорганическая химия. Лаб. практикум

-163-