Контрольні питання

1.Переваги натрію оксалату перед оксалатною кислотою та амонію оксалатом для приготування титрованого розчину. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

2.Чому титрування натрію оксалату розчином калію перманганату необхідно проводити при нагріванні, а перші порції титрованого розчину вносять по одній краплі при збовтуванні?

3.Яку кислоту використовують для підкислення при перманганатометричному титруванні?

4.Робочі розчини в перманганатометрії, особливості їх приготування.

5.Як залежить величина оксидаційно-відновного потенціалу від концентрації оксидника і відновника?

6.Оксидаційні властивості перманганат-йонів в залежності від рН середовища. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

7.Умови проведення перманганатометричних визначень. Встановлення кінцевої точки титрування.

8.Які вимоги до реакцій, що можуть використовуватися в оксидаційно-відновному титруванні? Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

9.Використання перманганатометрії в аналізі лікарських речовин.

10.Визначте наважку натрію оксалату для приготування 100 см³ стандартного розчину з молярною концентрацією еквівалента 0,05 моль/дм³, який використовується для стандартизації розчину калію перманганату. Визначте титр розчину натрій оксалату і титр цього ж розчину по калію перманганату.

11.Яка масова частка заліза в препараті, якщо після розчинення його наважки масою 0,1400 г в сульфатній кислоті без доступу повітря на титрування отриманого розчину витрачено 5,95 см³ розчину калію перманганату з молярною концентрацією еквівалента 0,1000 моль/дм³?

12.Для перманганатометричного визначення магнію пероксиду MgO₂ приготували 10 см³ розчину, в якому була розчинена наважка аналізованого зразка масою 0,2045 г. На титрування виготовленого розчину витратили 19,75 см³ стандартного розчину калію перманганату з титром по магнію пероксиду 0,002816 г/см³. Розрахувати масу і масову частку магнію пероксиду в досліджуваному препараті.

Самостійна аудиторна робота

1.Ознайомитись з методом перманганатометрії за допомогою дослідів, описаних в даних методичних вказівках.

2.Виготовляти стандартні розчини методу перманганатометрії.

3.Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.

4.Оформити та захистити протокол.

5.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

6.Розв'язувати розрахункові задач, запропоновані викладачем.

Експериментальна частина Завдання 1. Приготування приблизно 0,1н розчину калію перманганату

Приготувати титрований розчин калію перманганату за точною наважкою не можна, оскільки він легко змінюється під дією навіть слідів відновників (аміаку, органічних речовин). Тому розчин готують приблизної концентрації, наважку беруть дещо більшу, ніж потрібну за розрахунками, а потім титр його встановлюють за вихідною речовиною.

Для приготування 1 дм³ 0,1н розчину наважка дорівнює:

m = 31,61 • 0,1 = 3,161 г.

Відважують на технічних терезах приблизно 3,2 г KMnO₄, розчиняють наважку в гарячій воді і доводять об’єм розчину холодною водою до 1 дм³. Розчин залишають стояти 7-10 днів, щоб домішки, які є в розчині повністю оксидувались. Після цього приготований розчин відфільтровують через скляну вату від утвореного мангану (IV) оксиду, а потім його титр встановлюють по вихідній речовині – оксалатній кислоті або її солі.

Склянку з приготованим розчином калію перманганату закривають скляним корком і ставлять у темне місце.