- •Заняття №16
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.1.3. Мірний посуд
- •1.2. Аналітичні терези та методи зважування на них
- •1.2.1. Будова аналітичних терезів
- •1.2.2. Вимоги, які висуваються до аналітичних терез
- •1.2.3. Правила роботи з терезами
- •1.2.4. Техніка зважування
- •Завдання 2. Приготування стандартних розчинів хлоридної кислоти та натрію гідроксиду
- •2.1. Приготування робочого титрованого розчину кислоти
- •2.1.1. Приготування стандартного розчину хлоридної кислоти із концентрованого розчину
- •2.1.2. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти
- •2.1.3. Встановлення концентрації хлоридної кислоти за бурою
- •2.1.4. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти за натрію карбонатом
- •2.1.5. Приготування стандартних розчинів хлоридної кислоти різних концентрацій із концентрованих розчинів
- •2.1.6. Приготування розчину хлоридної кислоти із фіксаналу
- •2.2. Приготування робочого титрованого розчину лугу
- •2.2.1. Робочі розчини лугів
- •2.2.2. Вихідні речовини
- •2.2.3. Встановлення концентрації розчину натрію гідроксиду за оксалатною кислотою
- •2.2.4. Встановлення концентрації розчину NaОн за оксалатною кислотою
- •2.2.5. Встановлення концентрації розчину NaOh за робочим титрованим розчином хлоридної кислоти
- •2.2.6.Приготування стандартних розчинів лугу різних концентрацій
- •Літературa
- •Заняття №17
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.3. Приготування стандартного розчину оксалатної кислоти
- •1.4. Встановлення концентрації розчину NaOh за оксалатною кислотою
- •1.5. Титрування досліджуваного розчину hCl розчином NaOh
- •Літературa
- •Заняття №18
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення ацетатної кислоти
- •Хід аналізу
- •Завдання 2. Визначення ортоборатної кислоти
- •Хід аналізу
- •Завдання 3. Визначення аміаку
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №19
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •1.2. Визначення вмісту ортофосфатної кислоти
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №20
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення натрію карбонату та натрію гідрокарбонату при їх одночасній присутності в розчині
- •Хід аналізу
- •Завдання 2. Визначення ортофосфатної і сульфатної кислот при їх одночасній присутності в розчині
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №21
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
- •Заняття №22
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування приблизно 0,1н розчину калію перманганату
- •Завдання 2. Приготування вихідного розчину оксалатної кислоти
- •Завдання 3. Титрування розчину оксалатної кислоти (або натрію оксалату) розчином калію перманганату
- •Завдання 4. Визначення калію дихромату перманаганатометричним методом
- •Хід аналізу
- •Завдання 5. Визначення феруму в розчині солі Мора
- •Завдання 6. Визначення процентного складу гідрогену пероксиду в розчині
- •30 Г н2о2 міститься в 100 г 30%-го розчину н2о2
- •0,17 Г н2о2 міститься в х г 30%-го розчину н2о2.
- •Літературa
- •Заняття №23
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Завдання 2. Приготування розчину калію дихромату
- •Завдання 3. Встановлення концентрації розчину натрію тіосульфату за калію дихроматом
- •Завдання 4. Приготування вихідного розчину йоду
- •Завдання 5. Приготування розчину крохмалю
- •Завдання 6. Йодометричне визначення відновників методом прямого титрування
- •Завдання 7. Визначення сульфітів методом зворотнього титрування
- •Завдання 8. Визначення формаальдегіду у формаліні
- •Завдання 9. Визначення аскорбінової кислоти
- •Літературa
- •Заняття №24
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина
- •Завдання 1. Приготування 0,1н розчину калію бромату(калію йодату). Стандартизація розчинів за натрію тіосульфатом
- •Завдання 2. Визначення фенолу та його похідних
- •Хід аналізу
- •Завдання 3. Визначення Магнію реакцією
- •Завдання 4. Визначення масової частки стрептоциду у препараті
- •Завдання 5. Титрування калію йодатом
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №25
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину аргентуму нітрату
- •Завдання 2. Приготування 0,01м розчину натрію хлориду
- •Завдання 3. Стандартизація 0,1м розчину аргентуму нітрату за натрію хлоридом
- •Завдання 4. Визначення процентного вмісту Хлору в зразку кухонної солі за методом Мора
- •Завдання 5. Визначення масової частки натрію хлориду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Завдання 6. Визначення масової частки калію йодиду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Літературa
- •Заняття №26
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину амонію роданіду
- •Завдання 2. Стандартизація 0,1м розчину амонію роданіду за стандартним розчином аргентуму нітрату
- •Завдання 3. Визначення вмісту хлоридної кислоти в розчині за методом Фольгарда
- •Завдання 4. Визначення вмісту NaBr в сухій солі за методом Фольгарда
- •Літературa
- •Заняття №27
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,05н розчину трилону б
- •Завдання 2. Стандартизація 0,05н розчину трилону б за цинком металічним
- •Завдання 3. Методика визначення катіонів комплексонометричним методом
- •3.1. Алюміній
- •3.2. Бісмут
- •Розрахунки:
- •Завдання 5. Визначення загальної твердості води.
- •Літературa
- •Заняття №28
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення масової частки гігроскопічної вологи в природних технічних продуктах
- •Результати аналізу вологи в речовині
- •Літературa
- •Заняття №29
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання1. Визначення сульфатів у природних і стічних водах.
- •Чистота осаду
- •Фільтрування
- •Висушування та прожарювання
- •Розрахунок результатів аналізу:
- •Завдання 2. Визначення вмісту Барію в технічному зразку BaCl2•2h2o
- •Розрахунок наважки
- •Зважування наважки та її розчинення
- •Розрахунок кількості осаджувача
- •Осаджування
- •Фільтрування і промивання осаду
- •Висушування і прожарювання осаду
- •Завдання 3. Визначення вмісту Феруму в солі Мора
- •Виконання аналізу
- •Літературa
- •Заняття №30
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
Самостійна аудиторна робота
1.Ознайомитись з методом гравіметрії за допомогою дослідів, описаних у даних методичних вказівках.
2.Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.
3.Оформити та захистити протокол.
4.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.
5.Розв'язувати розрахункові задач, запропоновані викладачем.
Експериментальна частина Завдання1. Визначення сульфатів у природних і стічних водах.
Схема методу
Найпоширенішим методом визначення сульфатів у природних і стічних водах є осадження їх із допомогою розчину барію хлориду:
Одержаний осад відфільтровують, прожарюють і зважують. Гравіметрична форма – барію сульфат. Розчинність осаду досить велика.
в 1 дм3розчину.
Розчинність підвищується в присутності хлоридної кислоти, при нагріванні та в присутності сторонніх електролітів, особливо багатозарядних йонів.
Надлишок йонів Барію викликає зниження концентрації сульфат-йонів до величини, яка лежить нижче границі практичної розчинності. З виразу добутку розчинності барію сульфату видно, що для пониження концентрації йонів до величини 1·10-6моль/дм3досить концентрації:
Це відповідає приблизно 0,02 г барію хлориду в 1 дм3розчину. Збільшення концентрації барію хлориду знижує розчинність під впливом перелічених вище факторів.
Промивати розчин слід холодною водою, щоб усунути часткове розчинення барію сульфату.
Чистота осаду
Осад барію сульфату в момент утворення захоплює і співосаджує досить багато різних катіонів та аніонів. Так, при наявності катіонів , та аніонів, ці йони співосаджуються і завищують результати аналізу. Засобом зменшення співосадження є техніка роботи: повільне осадження з гарячого розбавленого і добре підкисленого розчину.
Форма осаду
Кристали барію сульфату дрібні, тому для фільтрування користуються щільними фільтрами типу “синя стрічка”. Осадження проводять у гарячому стані при повільному додаванні осаджувача, що перешкоджає утворенню нових центрів кристалізації і сприяє збільшенню розмірів кристалів, що утворились раніше. При осадженні у звичайних умовах осад можна фільтрувати через 2-3 години після осадження. При осадженні невеликих кількостей осаду розчини залишають до наступного дня.
Характеристика вагової форми
Осад, висушений при 105-110ºС містить ще 2-3 % вологи, яка міцно утримується в дрібних порах і тріщинах кристалів.
Звичайно, осад прожарюють при температурі близько 800ºС. При температурі вищій за 800ºС може відбуватися розклад барію сульфату:
Крім того, необхідно приймати заходи для достатньої кількості повітря під час спалювання фільтру. При недостачі повітря утворюється карбону (ІІ) оксид, який відновлює барію сульфат:
Хід роботи
Для визначення сульфат-йонів беруть 100 см3розчину, що містить приблизно 0,01 молярної концентрації еквіваленту сульфату і вносять в склянку на 200-250 см3за допомогою мірної мензурки або піпетки.
Осадження
До виміряного розчину додають 2-3 краплі індикатора, метилового оранжевого, і краплями додають концентровану хлоридну кислоту до появи червоного кольору; після цього додають ще приблизно 1 см3цієї кислоти. Осаджувач готують, розчиняючи 2 г барію хлориду в досліджуваному розчині.
При осадженні безперервно треба перемішувати розчин скляною паличкою. Процес осадження повинен продовжуватися не менше 10-15 хвилин, причому особливо повільно треба додавати осаджувач на початку осадження. Останні 10-15 см3розчину барію хлориду можна додавати швидше.