- •Заняття №16
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.1.3. Мірний посуд
- •1.2. Аналітичні терези та методи зважування на них
- •1.2.1. Будова аналітичних терезів
- •1.2.2. Вимоги, які висуваються до аналітичних терез
- •1.2.3. Правила роботи з терезами
- •1.2.4. Техніка зважування
- •Завдання 2. Приготування стандартних розчинів хлоридної кислоти та натрію гідроксиду
- •2.1. Приготування робочого титрованого розчину кислоти
- •2.1.1. Приготування стандартного розчину хлоридної кислоти із концентрованого розчину
- •2.1.2. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти
- •2.1.3. Встановлення концентрації хлоридної кислоти за бурою
- •2.1.4. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти за натрію карбонатом
- •2.1.5. Приготування стандартних розчинів хлоридної кислоти різних концентрацій із концентрованих розчинів
- •2.1.6. Приготування розчину хлоридної кислоти із фіксаналу
- •2.2. Приготування робочого титрованого розчину лугу
- •2.2.1. Робочі розчини лугів
- •2.2.2. Вихідні речовини
- •2.2.3. Встановлення концентрації розчину натрію гідроксиду за оксалатною кислотою
- •2.2.4. Встановлення концентрації розчину NaОн за оксалатною кислотою
- •2.2.5. Встановлення концентрації розчину NaOh за робочим титрованим розчином хлоридної кислоти
- •2.2.6.Приготування стандартних розчинів лугу різних концентрацій
- •Літературa
- •Заняття №17
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.3. Приготування стандартного розчину оксалатної кислоти
- •1.4. Встановлення концентрації розчину NaOh за оксалатною кислотою
- •1.5. Титрування досліджуваного розчину hCl розчином NaOh
- •Літературa
- •Заняття №18
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення ацетатної кислоти
- •Хід аналізу
- •Завдання 2. Визначення ортоборатної кислоти
- •Хід аналізу
- •Завдання 3. Визначення аміаку
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №19
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •1.2. Визначення вмісту ортофосфатної кислоти
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №20
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення натрію карбонату та натрію гідрокарбонату при їх одночасній присутності в розчині
- •Хід аналізу
- •Завдання 2. Визначення ортофосфатної і сульфатної кислот при їх одночасній присутності в розчині
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №21
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
- •Заняття №22
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування приблизно 0,1н розчину калію перманганату
- •Завдання 2. Приготування вихідного розчину оксалатної кислоти
- •Завдання 3. Титрування розчину оксалатної кислоти (або натрію оксалату) розчином калію перманганату
- •Завдання 4. Визначення калію дихромату перманаганатометричним методом
- •Хід аналізу
- •Завдання 5. Визначення феруму в розчині солі Мора
- •Завдання 6. Визначення процентного складу гідрогену пероксиду в розчині
- •30 Г н2о2 міститься в 100 г 30%-го розчину н2о2
- •0,17 Г н2о2 міститься в х г 30%-го розчину н2о2.
- •Літературa
- •Заняття №23
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Завдання 2. Приготування розчину калію дихромату
- •Завдання 3. Встановлення концентрації розчину натрію тіосульфату за калію дихроматом
- •Завдання 4. Приготування вихідного розчину йоду
- •Завдання 5. Приготування розчину крохмалю
- •Завдання 6. Йодометричне визначення відновників методом прямого титрування
- •Завдання 7. Визначення сульфітів методом зворотнього титрування
- •Завдання 8. Визначення формаальдегіду у формаліні
- •Завдання 9. Визначення аскорбінової кислоти
- •Літературa
- •Заняття №24
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина
- •Завдання 1. Приготування 0,1н розчину калію бромату(калію йодату). Стандартизація розчинів за натрію тіосульфатом
- •Завдання 2. Визначення фенолу та його похідних
- •Хід аналізу
- •Завдання 3. Визначення Магнію реакцією
- •Завдання 4. Визначення масової частки стрептоциду у препараті
- •Завдання 5. Титрування калію йодатом
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №25
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину аргентуму нітрату
- •Завдання 2. Приготування 0,01м розчину натрію хлориду
- •Завдання 3. Стандартизація 0,1м розчину аргентуму нітрату за натрію хлоридом
- •Завдання 4. Визначення процентного вмісту Хлору в зразку кухонної солі за методом Мора
- •Завдання 5. Визначення масової частки натрію хлориду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Завдання 6. Визначення масової частки калію йодиду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Літературa
- •Заняття №26
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину амонію роданіду
- •Завдання 2. Стандартизація 0,1м розчину амонію роданіду за стандартним розчином аргентуму нітрату
- •Завдання 3. Визначення вмісту хлоридної кислоти в розчині за методом Фольгарда
- •Завдання 4. Визначення вмісту NaBr в сухій солі за методом Фольгарда
- •Літературa
- •Заняття №27
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,05н розчину трилону б
- •Завдання 2. Стандартизація 0,05н розчину трилону б за цинком металічним
- •Завдання 3. Методика визначення катіонів комплексонометричним методом
- •3.1. Алюміній
- •3.2. Бісмут
- •Розрахунки:
- •Завдання 5. Визначення загальної твердості води.
- •Літературa
- •Заняття №28
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення масової частки гігроскопічної вологи в природних технічних продуктах
- •Результати аналізу вологи в речовині
- •Літературa
- •Заняття №29
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання1. Визначення сульфатів у природних і стічних водах.
- •Чистота осаду
- •Фільтрування
- •Висушування та прожарювання
- •Розрахунок результатів аналізу:
- •Завдання 2. Визначення вмісту Барію в технічному зразку BaCl2•2h2o
- •Розрахунок наважки
- •Зважування наважки та її розчинення
- •Розрахунок кількості осаджувача
- •Осаджування
- •Фільтрування і промивання осаду
- •Висушування і прожарювання осаду
- •Завдання 3. Визначення вмісту Феруму в солі Мора
- •Виконання аналізу
- •Літературa
- •Заняття №30
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
Завдання 2. Приготування вихідного розчину оксалатної кислоти
Калію перманганат взаємодіє з оксалатною кислотою в сульфатнокислому середовищі за рівнянням:
2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 = 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 8H2O.
Оскільки йони C2O42-, оксидуючись до вуглекислого газу, віддають по 2 електрони, молярна маса еквіваленту оксалатної кислоти дорівнює:
Для приготування 100 см3 0,1н розчину необхідно взяти наважку:
На технічних терезах відважують приблизно 0,63 г оксалатної кислоти, висипають на годинникове скло і точно зважують на аналітичних терезах. Навжку кислоти кількісно переносять у мірну колбу на 100 см3. З допомогою промивалки змивають залишки кислоти в колбу, розчиняють її, доливають водою до мітки і перемішують.
Завдання 3. Титрування розчину оксалатної кислоти (або натрію оксалату) розчином калію перманганату
У колбу для титрування піпеткою переносять 20-25 см3 розчину оксалатної кислоти або натрію оксалату, додають циліндром 20-25 см3 1М розчину сульфатної кислоти і нагрівають до 80-85˚С (кип’ятити кислі розчини оксалатної кислоти не рекомендується, оскільки вона розкладається).
Розчин калію перманганату наливають у бюретку і встановлюють меніск на нулю. Нижній край меніску погано видно внаслідок темного забарвлення розчину, тому всі підрахунки ведуть за верхнім краєм меніску. Розчин з бюретки доливають по краплях, причому кожну краплю додають після того, як зникне забарвлення.
Перші краплі обезбарвлюються повільно. Але, як тільки утвориться небагато йонів Mn2+, які каталізують цю реакцію, подальше обезбарвлення проходить практично миттєво. Титрування закінчують, коли одна додана крапля розчину калію перманганату забарвить розчин у блідо-рожевий колір, який не зникає протягом 30 секунд.
Титрування проводять не менше трьох разів (якщо різниця між ними не перевищує 0,1 см3) і беруть середнє значення.
Концентрацію розчину KMnO4 розраховують за формулою:
Завдання 4. Визначення калію дихромату перманаганатометричним методом
Використовуючи реакцію оксидації-відновлення, що протікає між K2Cr2O7 і йонами Fe2+ можна з успіхом визначити сам калію дихромат з великою точністю, застосовуючи перманганатометричний метод зворотнього титрування надлишку йонів Fe2+ стандартним розчином KMnO4.
Перманганатометричне визначення дихромату за допомогою сполуки феруму (ІІ) основане на методі обробки наважки або аліквотної частини досліджуваного розчину надлишком йонів Fe2+. При цьому еквівалентна вмісту оксидника (Сr6+) частина відновника (Fe2+) оксидується, а надлишкова кількість відновника, що не ввійшла в реакцію з оксидником, відтитровується стандартним розчином іншого допоміжного оксидника (Mn7+).
Знаючи, яка кількість стандартного розчину оксидника була витрачена на титрування надлишку взятого відновника, легко обчислити масу оксидника (Сr6+), який визначається.
Хід аналізу
Визначення дихромату може бути проведене методом піпетування або окремих наважок. Для цього обчислені наважки калію дихромату переносять у пронумеровані конічні колби, розчиняють у 100 см3 2н розчину сульфатної кислоти і додають по 10 см3 концентрованої ортофосфатної кислоти. Вміст колб перемішують, охолоджують до кімнатної температури, додають по 25 см3 вихідного розчину солі Мора і знову перемішують. Потім надлишок солі Мора відтитровують стандартним розчином калію перманганату до зміни зеленого кольору до червоно-фіолетового або синьо-фіолетового (в залежності від розміру взятої наважки дихромату). Паралельно проводять контрольний дослід титруванням 25 см3 розчину солі Мора в тих же умовах.
На зворотнє титрування надлишку солі Мора повинно витрачатися біля половини за об’ємом стандартного розчину калію перманганату, який пішов на титрування контрольного досліду. Якщо об’єм витраченого стандартного розчину перманганату сильно відрізняється від цього, то беруть більшу або меншу наважку дихромату.
У випадку визначення дихромату методом піпетування обраховують наважку в десять раз більшу в порівнянні з наважками, що були при титруванні за методом окремих наважок. Обчислену наважку дихромату розчиняють у мірній колбі місткістю 250 см3 в дистильованій воді, додають 60 см3 2н розчину сульфатної кислоти і 20 см3 концентрованої ортофосфатної кислоти. Вміст колби перемішують, охолоджують до кімнатної температури, доводять розчин водою до мітки, обережно (дотримуючись техніки безпеки) відбирають аліквотні частини отриманого розчину в конічну колбу для титрування, в яку додають 25 см3 вихідної солі Мора, розбавляють 100 см3 дистильованої води і титрують надлишок солі Мора стандартним розчином калію перманганату, як вказано вище.