- •Техника лабораторных работ.
- •Требования к технике безопасности при работе в химической лаборатории.
- •Порядок работы в лаборатории.
- •Календарный план
- •II курса специальность «фармация» на I семестр
- •Лабораторная работа. Качественный анализ катионов.
- •Качественные реакции на отдельные катионы и анализ их смесей
- •Первая аналитическая группа катионов
- •Вторая аналитическая группа катионов
- •Третья аналитическая группа катионов
- •Четвертая аналитическая группа катионов
- •Пятая аналитическая группа катионов
- •Шестая аналитическая группа катионов
- •Систематический ход анализа катионов шести аналитических групп
- •Ход выполнения: Провести качественный анализ смеси катионов. Представить схему анализа и написать все качественные реакции на обнаруженные катионы.
- •Систематический ход анализа
- •Выводы: Обнаружены следующие катионы:
- •Лабораторная работа. Качественные реакции на отдельные анионы и анализ их смесей
- •Первая аналитическая группа анионов
- •Получение гипса (микрокристаллоскопическая реакция).
- •Вторая аналитическая группа анионов
- •Третья аналитическая группа анионов
- •Систематический ход анализа анионов трех аналитических групп
- •Выводы: Обнаружены следующие анионы:
- •Лабораторная работа. Качественный анализ лекарственных форм.
- •Ход выполнения:
- •Раствор фурацилина 1:5000
- •Настойка лапчатки
- •Лабораторная работа. Весы и техника взвешивания
- •1. Технические весы
- •2. Аналитические весы
- •Фильтрование
- •Высушивание и прокаливание осадков
- •Химическая посуда и обращение с ней.
- •Мытье и сушка посуды
- •Нагревательные приборы.
- •Лабораторная работа. Калибрование мерной посуды
- •Ход выполнения калибрования мерной колбы:
- •Ход выполнения калибрования бюретки
- •Лабораторная работа. Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария BaCl2*2h2o
- •Ход выполнения
- •Пример статистической обработки данных
- •Лабораторная работа. Кислотно-основное титрование
- •1. Приготовление и стандартизация 0,1м раствора хлороводородной кислоты
- •2. Приготовление и стандартизация 0,1м раствора щелочи
- •Лабораторная работа. Определение карбонатной (временной) жесткости водопроводной и минеральной воды.
- •Лабораторная работа. Определение кислотности хлеба, кондитерских изделий и молока.
- •Определение кислотности продуктов кондитерского производства.
- •Определение кислотности хлеба
- •Определение кислотности молока.
- •Лабораторная работа. Контрольная задача: «Определение содержания щелочи и соды при совместном присутствии»
- •Лабораторная работа Анализ лекарственных форм
Получение гипса (микрокристаллоскопическая реакция).
Выполнение реакции. К капле испытуемого раствора прибавляют небольшую каплю раствора Са(СН3СОО)2 или Са(NO3)2 и нагревают до появления каемки. Образуются кристаллы гипса СaSO4 2H2O.
Качественная реакция на CO32-
Ион CO32- в водных растворах бесцветен.
Действие кислот. Кислоты, в том числе и уксусная, разлагают карбонаты с выделением углекислого газа. Углекислый газ обнаруживается по помутнению известковой или баритовой воды.
Выполнение реакции. В пробирку налейте 3 мл раствора соли Na2CO3, добавьте избыток 2 н. раствора уксусной кислоты. Бурное выделение пузырьков газа указывает на присутствие иона CO32-. Присутствие больших количеств S2- мешает данной реакции.
В присутствии ионов S2- к 3 мл исследуемого раствора добавьте по каплям 2 н. раствор NaOH до щелочной реакции среды. Затем прибавьте 1 мл 30%-ного раствора H2O2 и кипятите раствор до полного разложения перекиси водорода. Раствор охладите до комнатной температуры и добавьте 1 мл концентрированной уксусной кислоты. В присутствии иона CO32- выделяются пузырьки газа.
Напишите уравнения реакций__________________________________
___________________________________________________________
Качественная реакция на PO43-
Ион PO43- в водных растворах бесцветен.
Действие молибденовой жидкости (раствор (NH4)2MoO4 в HNO3). Реактив образует с фосфат-ионами желтый кристаллический осадок 12-молибдофосфата аммония. Для проведения реакции необходим избыток молибденовой жидкости. Осадок растворим в избытке фосфата, в щелочах и в растворе аммиака.
Выполнение реакции. В пробирку налейте 3 мл раствора соли Na3PO4 и добавьте 1 мл концентрированной азотной кислоты. Нагрейте до кипения, охладите и прибавьте пятикратный объем молибденовой жидкости и 1 г сухого .NH4NO3. Энергично взболтайте. В присутствии иона PO43- выпадает желтый кристаллический осадок:
Na3PO4 + 12(NH4)2MoO4 + 24HNO3
(NH4)3PMo12O40 + 3NaNO3 + 21NH4NO3 + 12H2O
Вторая аналитическая группа анионов
Действие группового реагента
В четыре пробирки налейте по 2 мл растворов солей: Na2S, NaCl, NaBr, NaI. В каждую пробирку добавьте по 2 мл соли AgNO3.
Напишите уравнения реакций__________________________________
___________________________________________________________
Качественная реакция на S2-
Ион S2- в водных растворах бесцветен.
Действие солей свинца(II). Образуют с сульфид-ионом осадок черного цвета, растворимый при нагревании в 2М растворе HNO3. По образованию черного осадка PbS можно обнаружить сульфид-ионы в присутствии всех анионов.
Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора соли нитрата или ацетата свинца и добавьте по каплям концентрированный раствор едкого натра до растворения выпадающего белого осадка гидроксида свинца. К полученному раствору добавьте по каплям раствор Na2S. Появление черного осадка сульфида свинца или образование темного коллоидного раствора указывает на присутствие S2-.
Напишите уравнение реакции__________________________________
___________________________________________________________
Действие солей кадмия. Образуют с сульфид-ионом желтый осадок CdS, растворимый в концентрированной соляной кислоте или разбавленной азотной.
Выполнение реакции. К 1-2 каплям раствора, содержащего сульфид-ионы, прибавляют 1-2 капли раствора CdSO4, или CdCl2. Образуется желтый осадок.
Действие разбавленных кислот (H2SO4 или HCl). Разлагают как растворимые, так и многие малорастворимые в воде сульфиды с выделением H2S, который можно обнаружить по характерному запаху тухлых яиц или по почернению фильтровальной бумаги, смоченной раствором ацетата свинца.
Выполнение реакции. В газовую камеру помещают несколько капель раствора, содержащего сульфид-ион, или небольшое количество твердого сульфида, добавляют несколько капель 2М НСl или 1М H2SO4. Закрывают камеру стеклом, к которому прикреплена фильтровальная бумага, смоченная раствором ацетата свинца. Бумага чернеет.
Качественная реакция на Cl-
Ион Cl- в водных растворах бесцветен.
Действие нитрата серебра. Реактив образует с хлорид-ионами белый творожистый осадок AgCl, нерастворимый в HNO3, но легкорастворимый в NH3, KCN и Na2S2O3.
Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора, содержащего хлорид-ионы, добавляют 2-3 капли раствора AgNO3. Образуется белый творожистый осадок.
В присутствии больших количествBr-, I-, SCN- реакцию выполняют следующим образом:
В пробирку вносят каплю анализируемого раствора, каплю 2%-ного раствора 8-оксихинолина в CH3COOH (1:4), каплю 4%-ного раствора Н2О2 в 2М CH3COOH и каплю 2М HNO3. нагревают несколько минут. Затем добавляют каплю раствора AgNO3. появляется осадок или муть AgCl.
Напишите уравнение реакции__________________________________
Действие сильных окислителей (КMnO4, KClO3, K2Cr2O7). В кислой среде переводят ион Сl- в свободный хлор. В качестве окислителя обычно используют оксид марганца (IV).
Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора хлорида натрия добавляют немного твердого оксида марганца (IV), 1-2 капли концентрированной серной кислоты и нагревают:
2NaCl + MnO2 + 2H2SO4 = Cl2 + Na2SO4 + MnSO4 + 2H2O
Обратите внимание на цвет и запах выделяющегося газа. Поднесите к отверстию пробирки иодкрахмальную бумагу, отметьте изменение её окраски.
Качественные реакции на Br- и I-
Действие окислителей. Особенно часто в аналитической практике используют хлорную воду и нитриты. Они окисляют бромид- и иодид-ионы до свободного состояния, органические растворители экстрагируют I2 и Br2, окрашиваясь при этом в красный и оранжевый цвет соответственно.
Выполнение реакции. В две пробирки налейте по 2 мл раствора соли NaBr и NaI, добавьте по каплям 2 н. раствор серной кислоты до рН = 6 (по универсальному индикатору) и несколько капель четыреххлористого углерода. Затем прибавьте по каплям хлорную воду, каждый раз взбалтывая раствор. Слой органического растворителя окрасится в красный цвет выделившимся йодом или в оранжевый цвет выделившимся бромом.
Напишите уравнения реакций_________________________________