- •Техника лабораторных работ.
- •Требования к технике безопасности при работе в химической лаборатории.
- •Порядок работы в лаборатории.
- •Календарный план
- •II курса специальность «фармация» на I семестр
- •Лабораторная работа. Качественный анализ катионов.
- •Качественные реакции на отдельные катионы и анализ их смесей
- •Первая аналитическая группа катионов
- •Вторая аналитическая группа катионов
- •Третья аналитическая группа катионов
- •Четвертая аналитическая группа катионов
- •Пятая аналитическая группа катионов
- •Шестая аналитическая группа катионов
- •Систематический ход анализа катионов шести аналитических групп
- •Ход выполнения: Провести качественный анализ смеси катионов. Представить схему анализа и написать все качественные реакции на обнаруженные катионы.
- •Систематический ход анализа
- •Выводы: Обнаружены следующие катионы:
- •Лабораторная работа. Качественные реакции на отдельные анионы и анализ их смесей
- •Первая аналитическая группа анионов
- •Получение гипса (микрокристаллоскопическая реакция).
- •Вторая аналитическая группа анионов
- •Третья аналитическая группа анионов
- •Систематический ход анализа анионов трех аналитических групп
- •Выводы: Обнаружены следующие анионы:
- •Лабораторная работа. Качественный анализ лекарственных форм.
- •Ход выполнения:
- •Раствор фурацилина 1:5000
- •Настойка лапчатки
- •Лабораторная работа. Весы и техника взвешивания
- •1. Технические весы
- •2. Аналитические весы
- •Фильтрование
- •Высушивание и прокаливание осадков
- •Химическая посуда и обращение с ней.
- •Мытье и сушка посуды
- •Нагревательные приборы.
- •Лабораторная работа. Калибрование мерной посуды
- •Ход выполнения калибрования мерной колбы:
- •Ход выполнения калибрования бюретки
- •Лабораторная работа. Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария BaCl2*2h2o
- •Ход выполнения
- •Пример статистической обработки данных
- •Лабораторная работа. Кислотно-основное титрование
- •1. Приготовление и стандартизация 0,1м раствора хлороводородной кислоты
- •2. Приготовление и стандартизация 0,1м раствора щелочи
- •Лабораторная работа. Определение карбонатной (временной) жесткости водопроводной и минеральной воды.
- •Лабораторная работа. Определение кислотности хлеба, кондитерских изделий и молока.
- •Определение кислотности продуктов кондитерского производства.
- •Определение кислотности хлеба
- •Определение кислотности молока.
- •Лабораторная работа. Контрольная задача: «Определение содержания щелочи и соды при совместном присутствии»
- •Лабораторная работа Анализ лекарственных форм
Ход выполнения калибрования бюретки
Бюретку калибруют, взвешивая воду с интервалом в 5 или 10 мл, всегда начиная от 0: 0-5 мл, 0—10 мл и т.д. Взвешивают воду в стакане. Делают не менее трех определений и вычисляют среднее, округляя его до сотых долей миллилитра. Составляют таблицу поправок, которой пользуются при работе с бюреткой.
Результаты калибрования бюретки
Интервал значений объема |
Ср. масса воды, г |
Плотность воды |
Объем бюретки, мл |
Поправка, мл (Vфакт-Vномин) |
0,0-5,0 0,0-10,0 0,0-15,0 0,0-20,0 0,0-25,0 |
|
|
|
|
Где Vн – номинальный объем; Vф – фактический объем
Выводы:
Лабораторная работа. Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария BaCl2*2h2o
Краткое теоретическое вступление: При высушивании кристаллогидраты теряют свою воду. На температуру высушивания влияет расположение воды в кристаллогидрате, прочность связи
Цель: Определить содержание кристаллизационной воды в BaCl2*2H2O.
Ход выполнения
Бюкс моют и высушивают до постоянной массы. Взвешивание производят на аналитических весах. Затем в бюкс помещают примерно 1.5 г BaCl2*2H2O и взвешивают. Ставят бюкс в сушильный шкаф, перевернув крышку бюкса на ребро. Высушивание производят в течении часа при температуре 110-120 оС. Затем бюкс помещают в эксикатор и дают остыть в течении 30 минут, после чего бюкс снова взвешивают. Операцию повторяют до получения постоянной массы ±0,0002 г.
Обработка результатов.
В лабораторном журнале записывают:
Массу пустого бюкса mб =
Массу бюкса с навеской до высушивания m(б+н)1 =
Массу бюкса с навеской после высушивания m(б+н)2 =
m(б+н)3 =
m(б+н)4 = и т.д.
Производят вычисления кристаллизационной воды:
m(BaCl2*2H2O) = m(б+н)1 - mб
m(BaCl2) = m(б+н)n - mб
Выводы:
Пример статистической обработки данных
При определении массовой доли вольфрама в стали были получены следующие результаты (%): 1,37; 1,32; 1,32; 1,36; 1,48; 1,33; 1,27; 1,31.
Провести статистическую обработку этих данных.
Прежде чем рассчитывать среднее значение и погрешность, проверим результаты анализа на наличие грубых промахов по Q-критерию. Располагаем полученные результаты в порядке возрастающих значений: 1,27; 1,31; 1,32; 1,32; 1,33; 1,36; 1,37; 1,48. Подозрение вызывают минимальное и максимальное значения. Рассчитываем Q-критерий по формуле:
где х1 – подозрительно выделяющееся (сомнительное) значение;
х2 – соседнее с ним значение;
R – размах варьирования, равный разности между минимальным и максимальным значениями х в рассматриваемом ряду.
Табл. 1 Коэффициенты Стьюдента (при Р=0,95) Табл.2 Числовые значения Q при Р=0,95
f=n-1 |
t0.95;f |
f=n-1 |
t0.95;f |
|
f=n-1 |
Q |
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 |
12,71 4,30 3,18 2,78 2,57 2,45 2,36 2,31 2,26 2,23 2,20 2,18 |
13 14 15 16 17 18 20 30 40 60 120
|
2,16 2,14 2,13 2,12 2,11 2,10 2,09 2,04 2,02 2,00 1,98 1,96 |
|
2 3 4 5 6 7 8 9 |
0,94 0,77 0,64 0,56 0,51 0,48 0,46 0,44 |
Для этих значений х величина Q-критерия составляет:
Для Р - 0,95 и n = 8 в табл. .2 приводится Qта6л = 0,48. Сравнение с Q1 показывает, что Q1< Qта6л и, следовательно, результат 1,27 грубым промахом не является. Однако Q8 > Qта6л, поэтому результат 1,48 считаем грубым промахом и при статистической обработке его не учитываем.
Из оставшихся семи значений находим среднее арифметическое. В практических расчетах среднего результата для удобства вычислений обычно используют формулу
где А - произвольно выбранная величина.
Принимаем А = 1,30 и находим среднее арифметическое:
Дисперсию также рассчитываем по более удобному для практических расчетов выражению:
Подставляем сюда числовые значения:
и находим стандартное отклонение отдельного результата:
=3,27*10-2
Стандартное отклонение среднего арифметического определяем по формуле
=3,27*10-2
По табл. 7.1 находим коэффициент Стьюдента для Р = 0,95 и f=δt0.95;6=2.45 и рассчитываем вероятную погрешность:
При расчетах окончательный результат обычно округляют. Округление следует проводить с соблюдением определенных правил, так как излишнее округление может ухудшить результаты анализа, а вычисления с неоправданно большим числом десятичных знаков без округления требуют больших, но напрасных затрат труда, поскольку не улучшают реальной точности результата. Указание пяти-шести значащих цифр в результатах анализа обычно свидетельствует о некритическом отношении к погрешности числа. Напомним, кстати, что нули, предшествующие первой цифре, отличной от нуля, значащими не являются.
Все вычисления следует проводить с точностью, на порядок или два большей, чем погрешность измерения, и уменьшать число знаков можно только в конечной величине. (Погрешность анализа обычно характеризуется числом с одной или двумя значащими цифрами.) Результат анализа следует приводить с таким числом знаков, чтобы одна или две последние цифры характеризовали тот же разряд, который имеет погрешность.
Округляем окончательные результаты расчетов и получаем, что массовая доля вольфрама находится в границах доверительного интервала (1,33±0,03)%.
Если будет предъявлено требование снизить относительную погрешность определения вольфрама до 1,0%, его можно удовлетворить или за счет увеличения числа параллельных проб, или за счет совершенствования методики и уменьшения погрешности единичного определения при том же числе параллельных. Рассмотрим оба пути. Относительная погрешность ±1,0% означает, что вероятная абсолютная погрешность в данном случае будет равна 1,33 • 0,01 = 0,0133 (%).
Для определения числа параллельных проб, удовлетворяющего этому условию, воспользуемся соотношением
Уже беглый взгляд на это соотношение показывает, что n > 20, так как при n = 20 получается t = 0,41 = 1,83, а это существенно меньше табличного t0.95;19 = 2,09. При n = 26 получаем t = 0,41 = 2,09. Это уже близко к табличным t0.95;20= 2,09 и t0.95;30 = 2,04, гарантирующим, что при 26 параллельных определениях погрешность с вероятностью 0,95 не будет превышать заданный предел.
По этой формуле находим, при какой погрешности единичного определения вероятная погрешность анализа будет удовлетворять предъявленному требованию
т.е. имеющуюся погрешность единичного определения, равную 0,0327, следует уменьшить в 2,3 раза.
Практически, по-видимому, следует использовать оба пути, так как при снижении погрешности единичного определения в 1,5 раза, т.е. до 0,02 вместо 0,0327, число параллельных проб в соответствии с соотношением
будет составлять 12.
Действительно, при n = 12tрасч = 0,66 = 2,30, а табличное t0.95;11= 2,20, что подтверждает реальность рассчитанного числа проб.