Третья аналитическая группа анионов

Качественные реакции на NO₃^-

1. Действие сульфата железа (II). В присутствии концентрированной серной кислоты реактив восстанавливает NO₃^- до NO, которая с избытком раствора сульфата железа (II) образует комплексное соединение бурого цвета.

Выполнение реакции. В отсутствии ионов Br^-, I^-: К 2 мл раствора соли NaNO₃ прибавьте 2 мл концентрированной серной кислоты, раствор осторожно перемешайте и охладите под струей воды. Затем осторожно, чтобы жидкости не перемешались, по краям пробирки прилейте 4 мл сульфата железа (II). В присутствии NO₃^- на границе раздела жидкостей образуется бурое пятно.

2. Действие металлического цинка. В сильнощелочной среде цинк восстанавливает нитрат-ионы до аммиака, который можно обнаружить по изменению цвета лакмусовой бумаги или покраснению бумаги, смоченной раствором фенолфталеина.

Выполнение реакции. В присутствии ионов Br^-, I^-: К 2 мл раствора соли NaNO₃ прибавьте 2 мл концентрированного раствора гидроксида натрия, прокипятите, а затем прибавьте кусочек металлического цинка и вновь прокипятите. Выделение аммиака определите по посинению влажной лакмусовой бумажки, помещенной над пробиркой (не касайтесь бумажкой стенки пробирки).

Напишите уравнения реакций _________________________________

3. Действие дифениламина. Нитрат ион образует с дифениламином синее окрашивание.

Выполнение реакции. На предметное стекло поместить 4-5 капель дифениламина, внести каплю нитрат иона и перемешать.

___________________________________________________________

Качественные реакции на СН₃СОО^-

1. Действие хлорида железа (III). Реактив образует с ацетат-ионами в нейтральной среде растворимое в воде комплексное соединение красно-бурого цвета, которое при разбавлении водой и нагревании разрушается с образованием осадка основного ацетата.

Выполнение реакции. К 1-2 каплям раствора (рН 7), содержащего СН₃СОО^-, прибавляют 2-3 капли раствора FeCl₃ и нагревают на водяной бане. Появляется красно-бурая окраска.

2. Действие гидросульфата калия (натрия). Твердый гидросульфат калия при растирании с твердыми ацетатами выделяют летучую СН₃СООН, которую обнаруживают по запаху.

Выполнение реакции. В маленькую ступку помещают сухой остаток, полученный после выпаривания раствора, содержащего СН₃СОО^-, добавляют твердый КНSO₄ (NaНSO₄), хорошо перемешивают и растирают пестиком. Появляется запах уксусной кислоты.

3. Действие этанола (C₂H₅OH). В присутствии концентрированной серной кислоты этанол образует с СН₃СООН уксусноэтиловый эфир, обладающий характерным приятным запахом.

Выполнение реакции. К нескольким каплям раствора, содержащего СН₃СОО^-, прибавляют по 3-4 капли этанола, концентрированной H₂SO₄ и нагревают. Затем выливают содержимое пробирки в стакан с холодной водой. Появляется запах уксусноэтилового эфира.

Выводы: записать уравнения реакций, наблюдения в ходе выполнения реакции.

Систематический ход анализа анионов трех аналитических групп

Цель: определить, какие анионы находятся в выданной контрольной задаче.

Ход выполнения:

Исследуемый раствор должен содержать соли щелочных металлов. Если для исследования были даны соли других металлов, то перед систематическим ходом анализа необходимо удалить катионы тяжелых металлов.

• Предварительные испытания

1. Определите реакцию раствора. Каплю исследуемого раствора стеклянной палочкой перенесите на универсальную индикаторную бумагу и полученную окраску сравните со шкалой для определения рН. Если рН – величина близкая к 1, то S^2-, CO₃^2- отсутствуют. При рН от 3 до 5 в растворе исключается присутствие анионов-окислителей и анионов-восстановителей.

2. Проба на анионы-восстановители. Поместите в пробирку 2 – 3 мл исследуемого раствора, прибавьте 2 мл 3 н. раствора серной кислоты и 1 – 2 мл разбавленного раствора KMnO₄ (примерно 0,002 М). Хорошо перемешайте. Если раствор KMnO₄ обесцвечивается в течение нескольких секунд, то могут присутствовать ионы: S^2-, CO₃^2-, Cl^- ,Br^-, I^-.

3. Проба на анионы-окислители. Поместите в пробирку 2 – 3 мл исследуемого раствора, прибавьте 2 мл 3 н. раствора уксусной кислоты и 2 – 3 мл раствора KI. Если выделяется I₂ (раствор буреет), то в растворе присутствует ион NO₃^-.

4. Реакция с хлоридом бария. Поместите в пробирку 2 – 3 мл исследуемого раствора, прибавьте 3 – 4 мл раствора хлорида бария. Если раствор нейтральный или слабощелочной, то появление осадка указывает на присутствие анионов первой группы. Если осадок образуется в кислой среде, то это указывает на присутствие SO₄^2-.

5. Реакция с нитратом серебра. 2 – 3 мл исследуемого раствора поместите в пробирку, прибавьте 3 – 4 мл раствора азотной кислоты и 2 – 3 мл раствора AgNO₃. Появление осадка указывает на присутствие анионов второй аналитической группы.

6. Откройте NO₃^-. Поместите в пробирку 2 – 3 мл исследуемого раствора, прибавьте 3 – 4 мл 6 н. раствора уксусной кислоты и 2 мл раствора Ag₂SO₄ до прекращения выделения осадка. Все анионы, за исключением NO₃^-, выпадают в осадок. Осадок отделите центрифугированием. Отлейте 2 – 3 мл раствора и откройте NO₃^-.

7. Откройте CO₃^2-: Поместите 1 – 2 мл исследуемого раствора в одно колено двухколенной пробирки и откройте карбонат-ион.

8. Откройте СН₃СОО^- К 3-5 каплям исследуемого раствора прибавляют 3-5 капель этилового спирта и 3-5 капель концентрированной серной кислоты. Появление характерного запаха этилацетата указывает на присутствие СН₃СОО^-.