- •Техника лабораторных работ.
- •Требования к технике безопасности при работе в химической лаборатории.
- •Порядок работы в лаборатории.
- •Календарный план
- •II курса специальность «фармация» на I семестр
- •Лабораторная работа. Качественный анализ катионов.
- •Качественные реакции на отдельные катионы и анализ их смесей
- •Первая аналитическая группа катионов
- •Вторая аналитическая группа катионов
- •Третья аналитическая группа катионов
- •Четвертая аналитическая группа катионов
- •Пятая аналитическая группа катионов
- •Шестая аналитическая группа катионов
- •Систематический ход анализа катионов шести аналитических групп
- •Ход выполнения: Провести качественный анализ смеси катионов. Представить схему анализа и написать все качественные реакции на обнаруженные катионы.
- •Систематический ход анализа
- •Выводы: Обнаружены следующие катионы:
- •Лабораторная работа. Качественные реакции на отдельные анионы и анализ их смесей
- •Первая аналитическая группа анионов
- •Получение гипса (микрокристаллоскопическая реакция).
- •Вторая аналитическая группа анионов
- •Третья аналитическая группа анионов
- •Систематический ход анализа анионов трех аналитических групп
- •Выводы: Обнаружены следующие анионы:
- •Лабораторная работа. Качественный анализ лекарственных форм.
- •Ход выполнения:
- •Раствор фурацилина 1:5000
- •Настойка лапчатки
- •Лабораторная работа. Весы и техника взвешивания
- •1. Технические весы
- •2. Аналитические весы
- •Фильтрование
- •Высушивание и прокаливание осадков
- •Химическая посуда и обращение с ней.
- •Мытье и сушка посуды
- •Нагревательные приборы.
- •Лабораторная работа. Калибрование мерной посуды
- •Ход выполнения калибрования мерной колбы:
- •Ход выполнения калибрования бюретки
- •Лабораторная работа. Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария BaCl2*2h2o
- •Ход выполнения
- •Пример статистической обработки данных
- •Лабораторная работа. Кислотно-основное титрование
- •1. Приготовление и стандартизация 0,1м раствора хлороводородной кислоты
- •2. Приготовление и стандартизация 0,1м раствора щелочи
- •Лабораторная работа. Определение карбонатной (временной) жесткости водопроводной и минеральной воды.
- •Лабораторная работа. Определение кислотности хлеба, кондитерских изделий и молока.
- •Определение кислотности продуктов кондитерского производства.
- •Определение кислотности хлеба
- •Определение кислотности молока.
- •Лабораторная работа. Контрольная задача: «Определение содержания щелочи и соды при совместном присутствии»
- •Лабораторная работа Анализ лекарственных форм
2. Аналитические весы
И звестны два типа аналитических весов: двухчашечные и одночашечные. Общей деталью для тех и других весов является коромысло, опирающееся на ребро призмы 1 (рис. 2), изготовленной из очень твердого материала - агата или или искусственного сапфира. В двухчашечных весах опорная призма помещается точно в центре коромысла, так что плечи рычага Lx и L2 строго одинаковы по длине. Когда коромысло находится в горизонтальном положении, m1L1 = m2L2, где тк и т2 - массы, находящиеся слева и справа. Если на левую чашку весов помещают неизвестную массу тх, равновесие коромысла нарушается и восстанавливается лишь тогда, когда на правую чашку будут помещены разновески массой ms, равной тх.
У одночашечных весов плечи Lx и L2 разные. Следовательно, в положении равновесия m1 и т2 также неодинаковы. Масса m1, складывается из масс чашки, сережки, плеча L1 и полного комплекта разновесок; рис. 2 принцип действия двух-
масса т2 - из масс плеча L2, демпфера и противовеса чашечных (а) и одночашечных весов (произведение m2L2 всегда постоянно). Если на чашку весов поместить взвешиваемую массу тх, равновесие можно восстановить снятием массы ms из набора разновесок. При этом ms = тх. Такой способ взвешивания называется взвешиванием методом замещения (способ Д.И. Менделеева). Техника взвешивания на двух- и одночашечных весах почти одинакова, хотя на последних взвешивание занимает меньше времени.
Важными характеристиками аналитических весов являются их чувствительность, а также цена деления шкалы. Чувствительность определяется числом делений шкалы, на которое отклоняется стрелка при нагрузке массой 1 мг. Выражается чувствительность в делениях шкалы на миллиграмм — дел/мг. С увеличением массы взвешиваемого предмета чувствительность весов уменьшается.
Ценой деления шкалы называют груз, необходимый для смещения стрелки шкалы на одно деление. Цена деления обратно пропорциональна чувствительности весов.
Равновесное положение стрелки ненагруженных весов называют нулевой точкой. При нагруженных весах это положение называют точкой равновесия. Определение нулевой точки необходимо проводить перед началом каждого взвешивания.
Чтобы получать правильные результаты при взвешивании и не вывести из строя весы, необходимо соблюдать ряд общих правил взвешивания.
1. Перед началом взвешивания проверяют состояние весов и устанавливают нулевую точку так, как это описано в указаниях по технике взвешивания.
Взвешиваемый предмет и гирьки помещают на чашки весов, а также снимают их только при закрытом арретире; открывать и закрывать арретир нужно медленно и плавно.
Предмет и гирьки помещают в центр чашки. Нельзя взвешивать предмет, имеющий температуру, отличную от температуры весовой комнаты. Гирьки берут только пинцетом и ставят не на рабочий стол, а только на весы или в футляр, где они хранятся.
Нельзя взвешивать влажные и грязные предметы. Сыпучие вещества нельзя помещать непосредственно на чашку весов или взвешивать на листе бумаги; взвешиваемое вещество должно быть только в бюксе, стаканчике или на часовом стекле. Жидкости, выделяющие пары, а также гигроскопические вещества взвешивают только в закрытом бюксе.
Все взвешивания при выполнении конкретной работы следует проводить на одних и тех же весах с использованием одногои того же набора гирек.
Весы АДВ-200 - аналитические демпферные весы с предельно допустимой нагрузкой 200 г (рис. 2.5). Весы смонтированы на базисной доске и помещены в футляр для защиты от пыли и колебаний воздуха.
Демпферы - это устройства, сокращающие время, необходимое для успокоения коромысла.
Весы ВЛР-200 - лабораторные равноплечие весы с максимальной нагрузкой 200 г (рис. 3). Основные узлы весов ВЛР в принципе аналогичны деталям весов АДВ-200. Весы опираются на основание 2, горизонтальный уровень которого устанавливается двумя винтами 11. Ручка 14 служит для настройки четкости изображения шкалы 13, связанной со стрелкой 12. На правую и левую серьги 6 подвешены стаканы успокоителей колебаний (демпферы) 3 и чашки весов /. При помощи гиревого механизма ручкой 7 производится наложение или снятие встроенных гирь на планку правой серьги. При этом в левом окне экрана 9 появляются цифры, указывающие массу навешенных гирь (в сотнях миллиграммов).
Рис 2 Основные узлы аналитических весов ВЛР-200
Включение весов производится поворотом любой из ручек 10 в верхнее положение. При повороте ручек в нижнее положение весы арретированы. Регулирование нулевого положения шкалы производится ручкой 4.
Весы имеют делительное устройство, позволяющее снимать отсчет на весах с точностью до 0,05 мг; отсчет снимается с диска в правом окне экрана 9. Диск делительного устройства разделен на 20 частей, которые обозначены цифрами от "00" до "95" через 5 единиц; полный оборот диска соответствует изменению отсчета по шкале на одно деление (1 мг). Установка отсчета производится ручкой 8.
На экране 9 снимаются отсчеты по лимбу гиревого механизма (левое окно), по шкале (средняя часть экрана) и по диску делительного устройства (правое окно). Техника взвешивания на весах ВЛР-200
1. Перед началом работы ручкой 8 (см. рис. 3) диск делительного устройства устанавливают на отметку "00" и ручкой 4 вводят нулевую отметку шкалы в отсчетную отметку экрана 9, изображенную в виде двух треугольников.
Включают весы в осветительную сеть с помощью шнура через трансформатор.
Взвешиваемый предмет помещают на левую чашку весов и уравновешивают его накладными гирями из набора, а затем - встроенными гирями, навешивая их ручкой 7.
Плавным поворотом ручки 10 вводят весы в рабочее положение. При более или менее правильно подобранной массе гирь после включения весов на экране должно появиться изображение шкалы. Если оно не попадает на экран, следует арретировать весы ручкой 10 и изменить массу гирек, снимая или навешивая накладные или встроенные гири. Как только изображение шкалы будет выведено на экран 9, снимают отсчет, как указано на схеме (см. рис. 2.7). Если нет необходимости в высокойточности взвешивания, можно не пользоваться делительным устройством (ручка 8) и снимать отсчет на экране только по лим бу гиревого механизма (левое окно) и по шкале (средняя часть шкалы). Максимальная погрешность взвешивания без применения делительного устройства составляет ±0,001 г.
По окончании взвешивания весы арретируют, снимают нагрузку с обеих чашек и ручками 7 и 8 выводят механизмы на нулевые отметки, после чего весы выключают из сети.
Весы ВАО-200 - автоматические одночашечные весы с предельной нагрузкой 200 г сверху закрыты крышкой . Взвешивание на таких весах производят без применения гирь из разновеса. Гири подбирают с помощью лимбов; показания массы считывают по лимбам и табло. Чашка с гирями уравновешена на другом плече коромысла демпфером-противовесом. Взвешивание производят методом замещения: уравновешивают массу, находящуюся на чашке весов, путем снятия гирь с подвески.