- •Аналитическая химия
- •Авторский коллектив:
- •Рецензенты:
- •Введение
- •Глава 1 основы качественного анализа
- •1.1. Качественный анализ неорганических веществ
- •1.1.1. Аналитическая классификация катионов
- •1.1.2. Аналитическая классификация анионов
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 2 количественный химический анализ
- •2.1. Сущность и характеристика
- •Гравиметрического метода анализа
- •2.1.1. Операции гравиметрического анализа
- •2.1.2. Отбор средней пробы и подготовка её к анализу
- •2.1.3. Расчет навески для анализа и взвешивание
- •2.1.4. Вскрытие навески
- •2.1.5. Устранение влияния мешающих компонентов
- •2.1.6. Осаждение определяемой составной части вещества в виде малорастворимого соединения
- •2.1.6.1. Механизм образования осадков
- •2.1.6.2. Влияние условий осаждения на структуру осадка
- •2.1.6.3. Причины загрязнения осадков
- •2.1.6.4. Старение осадков
- •2.1.7. Фильтрование и промывание осадков
- •2.1.7.1. Правила фильтрования
- •2.1.7.2. Промывные жидкости
- •2.1.7.3. Высушивание, прокаливание осадков
- •2.1.7.4. Техника получения гравиметрической формы и ее взвешивание
- •2.1.8. Расчет количества определяемого вещества
- •2.1.9. Метрологическая оценка результатов анализа
- •Математическая обработка результатов количественного анализа
- •Влияние отдельных ошибок на конечный результат
- •Значащие цифры
- •Определение гигроскопичной воды Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение SiO2 в силикате
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение оксида серы so3
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение полуторных оксидов Al2o3, Fe2o3, TiO2
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •2.2. Сущность и характеристика титриметрического метода анализа
- •2.2.1. Стандартизация растворов титрантов
- •2.2.2. Основные приемы титрования
- •2.2.3. Расчеты в титриметрическом анализе Химический эквивалент
- •Расчет результата прямого титрования при разных способах выражения концентрации раствора
- •Расчет результата в методах обратного титрования
- •2.2.4. Кривые титрования
- •2.2.5. Основные методы титриметрического анализа
- •2.2.6. Кислотно-основное титрование
- •2.2.6.1. Рабочие растворы
- •2.2.6.2. Кривые титрования и выбор индикатора
- •100,0 Мл 0,1 н hCl 0,1 н раствором NaOh
- •100,0 Мл 0,1 м уксусной кислоты 0,1 м раствором NaOh
- •2.2.7. Комплексонометрическое титрование
- •Синий цвет
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •2.2.8. Титрование по методу осаждения
- •2.2.8.1. Аргентометрия
- •2.2.8.2. Кривые титрования и способы обнаружения конечной точки титрования
- •Порядок выполнения работы
- •2.2.9. Окислительно-восстановительное титрование
- •2.2.9.1. Перманганатометрия
- •2.2.9.2. Способы обнаружения конечной точки титрования
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 3 спектральные методы анализа
- •3.1. Принципы аналитической оптической спектроскопии
- •3.2. Основные узлы и приборы для аналитической оптической спектроскопии
- •3.3. Молекулярная абсорбционная спектроскопия
- •3.3.1. Основной закон светопоглощения - закон Бугера-Ламберта-Бера
- •Таким образом
- •3.3.1.1. Ограничения и условия применения закона Бугера-Ламберта-Бера
- •3.3.1.2. Аппаратура в молекулярной абсорбционной спектроскопии
- •3.4. Молекулярная спектроскопия в инфракрасном диапазоне (икс)
- •3.4.1. Задачи, решаемые инфракрасной спектроскопией
- •Лабораторная работа № 7
- •Цель работы
- •Теоретическая часть
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Концентрация Оптическая
- •Глава 4 электрохимические методы анализа
- •4.1. Потенциометрические методы
- •4.1.1. Методы проведения потенциометрического анализа
- •4.1.2. Потенциометрическое титрование
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •4.2. Кулонометрический анализ
- •4.2.1. Установка для кулонометрического титрования
- •4.3. Кондуктометрические методы анализа
- •4.3.1. Прямая кондуктометрия
- •4.3.2. Кондуктометрическое титрование
- •Выполнение кондуктометрических измерений с помощью учебно-лабораторного комплекса «Химия»
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 5 хроматографические методы анализа
- •5.1. Хроматографические параметры
- •5.2. Обработка хроматограмм
- •5.3. Жидкостная хроматография
- •5.4. Газовая хроматография
- •5.5. Тонкослойная хроматография (тсх)
- •5.5.1. Параметры тонкослойной хроматографии
- •5.5.2. Количественные характеристики эффективности разделения в тсх
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 6 микроскопические методы исследования
- •6.1. Принцип работы и конструкция сзм NanoEducator
- •6.2. Техническая спецификация оборудования NanoEducator
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Заключение
- •Библиографический список Основная литература
- •Дополнительная литература
- •3 94006 Воронеж, ул. 20-летия Октября, 84
2.2.9. Окислительно-восстановительное титрование
Методы окислительно-восстановительного титрования основаны на окислительно-восстановительных реакциях. Их обычно называют по применяемому раствору титранта.
При окислительно-восстановительном титровании изменяется потенциал раствора, который можно рассчитать по уравнению Нернста:
.
2.2.9.1. Перманганатометрия
Перманганатометрия – метод, в котором используются реакции окисления перманганатом калия KMnO4. Этим методом можно определять восстановители, например: C2O42-, Fe2+.
В зависимости от рН растворов реакции восстановления перманганат-иона протекает различно:
при рН<7 MnO4- + 8H+ + 5e→Mn2+ + 4H2O, E0 = +1,51 В,
при рН≈7 MnO4- +4H+ +3e→MnO2↓ +2H2O, E0 = + 0,59 B.
все перманганатометрические определения восстановителей обычно проводят при рН<7 в присутствии серной кислоты.
Перманганатометрия – безындикаторный метод титрования. Конечная точка титрования фиксируется по появлению розовой окраски от первой избыточной капли окрашенного титранта. Метод позволяет определять многие восстановители: Fe2+, H2O2, NO2-, Sb3+, Mn2+, органические кислоты. Используя метод заместительного титрования, определяют катионы, образующие малорастворимые оксалаты (Ca2+, Zn2+, Co2+).
Примеси органических веществ в воде, пыль, свет, наличие диоксида марганца в перманганате калия (даже марок «х.ч.») влияют на устойчивость растворов перманганата калия. По этой причине раствор перманганата калия готовят за неделю до начала работы с ним, и хранят в склянках из темного стекла.
2.2.9.2. Способы обнаружения конечной точки титрования
Для обнаружения конечной точки титрования (КТТ) используют:
1) исчезновение или появление окраски титранта или титруемого вещества,
2) окислительно-восстановительные и специфические индикаторы;
3) инструментальные методы (потенциометрическое титрование и др.).
При титровании раствором КМnO4 с концентрацией не менее 0,02 М раствор окрашивается в розовый цвет при введении минимального избытка титранта (одной капли). Можно ввести поправку на избыток KMnO4, проводя контрольный опыт с раствором, содержащим те же количества воды, кислоты и электролитов, какие были в анализируемом растворе.
Лабораторная работа № 6
Перманганатометрическое определение железа (II)
Цель работы
Методом перманганатометрии определить содержание Fe (II) в водном растворе.
Теоретическая часть
Перманганатометрическое определение железа (II) в водном растворе основано на реакции:
10FeSO4 + 2KMnO4+8H2SO4→5Fe2(SO4)3+2MnSO4+K2SO4+8H2O
5│Fe2+ - e → Fe3+
1│MnO4-+ 8 H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O
5Fe2++MnO4-+8H+→Fe3++Mn2++4H2O
Материалы, оборудование и реактивы
Пипетка Мора вместимостью 10 мл, коническая колба для титрования вместимостью 250 мл, мерный цилиндр вместимостью 25 мл, бюретка вместимостью 25 мл, раствор KMnO4 с точно установленной концентрацией, H2SO4 раствор с молярной концентрацией с(H2SO4) = 1 моль/л, исследуемый раствор, содержащий Fe2+.
порядок выполнения работы
У преподавателя получите мерную колбу с исследуемым раствором и доведите объем раствора до метки дистиллированной водой. В колбу для титрования прилейте 10 мл отмеренного пипеткой исследуемого раствора, содержащего Fe2+, добавьте 10 мл отмеренного мерным цилиндром раствора серной кислоты. Полученный раствор оттитруйте перманганатом калия до появления устойчивой бледно-розовой окраски. Рекомендуется колбу для титрования с раствором помещать на белый лист бумаги. Проведите титрование не менее трех раз. Массу железа (II) в исследуемом растворе рассчитайте по формуле:
,
где С KMnO4 - концентрация раствора KMnO4,
V KMnO4 – объем раствора KMnO4, пошедшего на титрование,
Мэ – молярная масса эквивалента железа,
Vкол ‑ объем колбы,
Vпр – объем пробы (аликвоты).
У преподавателя узнайте массу железа в контрольной пробе и рассчитайте относительную ошибку определения по формуле:
Полученная относительная ошибка определения не должна превышать 5 %.
Вывод
Укажите значение массовой доли иона железа (II) в исследуемом растворе.