- •Аналитическая химия
- •Авторский коллектив:
- •Рецензенты:
- •Введение
- •Глава 1 основы качественного анализа
- •1.1. Качественный анализ неорганических веществ
- •1.1.1. Аналитическая классификация катионов
- •1.1.2. Аналитическая классификация анионов
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 2 количественный химический анализ
- •2.1. Сущность и характеристика
- •Гравиметрического метода анализа
- •2.1.1. Операции гравиметрического анализа
- •2.1.2. Отбор средней пробы и подготовка её к анализу
- •2.1.3. Расчет навески для анализа и взвешивание
- •2.1.4. Вскрытие навески
- •2.1.5. Устранение влияния мешающих компонентов
- •2.1.6. Осаждение определяемой составной части вещества в виде малорастворимого соединения
- •2.1.6.1. Механизм образования осадков
- •2.1.6.2. Влияние условий осаждения на структуру осадка
- •2.1.6.3. Причины загрязнения осадков
- •2.1.6.4. Старение осадков
- •2.1.7. Фильтрование и промывание осадков
- •2.1.7.1. Правила фильтрования
- •2.1.7.2. Промывные жидкости
- •2.1.7.3. Высушивание, прокаливание осадков
- •2.1.7.4. Техника получения гравиметрической формы и ее взвешивание
- •2.1.8. Расчет количества определяемого вещества
- •2.1.9. Метрологическая оценка результатов анализа
- •Математическая обработка результатов количественного анализа
- •Влияние отдельных ошибок на конечный результат
- •Значащие цифры
- •Определение гигроскопичной воды Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение SiO2 в силикате
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение оксида серы so3
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение полуторных оксидов Al2o3, Fe2o3, TiO2
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •2.2. Сущность и характеристика титриметрического метода анализа
- •2.2.1. Стандартизация растворов титрантов
- •2.2.2. Основные приемы титрования
- •2.2.3. Расчеты в титриметрическом анализе Химический эквивалент
- •Расчет результата прямого титрования при разных способах выражения концентрации раствора
- •Расчет результата в методах обратного титрования
- •2.2.4. Кривые титрования
- •2.2.5. Основные методы титриметрического анализа
- •2.2.6. Кислотно-основное титрование
- •2.2.6.1. Рабочие растворы
- •2.2.6.2. Кривые титрования и выбор индикатора
- •100,0 Мл 0,1 н hCl 0,1 н раствором NaOh
- •100,0 Мл 0,1 м уксусной кислоты 0,1 м раствором NaOh
- •2.2.7. Комплексонометрическое титрование
- •Синий цвет
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •2.2.8. Титрование по методу осаждения
- •2.2.8.1. Аргентометрия
- •2.2.8.2. Кривые титрования и способы обнаружения конечной точки титрования
- •Порядок выполнения работы
- •2.2.9. Окислительно-восстановительное титрование
- •2.2.9.1. Перманганатометрия
- •2.2.9.2. Способы обнаружения конечной точки титрования
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 3 спектральные методы анализа
- •3.1. Принципы аналитической оптической спектроскопии
- •3.2. Основные узлы и приборы для аналитической оптической спектроскопии
- •3.3. Молекулярная абсорбционная спектроскопия
- •3.3.1. Основной закон светопоглощения - закон Бугера-Ламберта-Бера
- •Таким образом
- •3.3.1.1. Ограничения и условия применения закона Бугера-Ламберта-Бера
- •3.3.1.2. Аппаратура в молекулярной абсорбционной спектроскопии
- •3.4. Молекулярная спектроскопия в инфракрасном диапазоне (икс)
- •3.4.1. Задачи, решаемые инфракрасной спектроскопией
- •Лабораторная работа № 7
- •Цель работы
- •Теоретическая часть
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Концентрация Оптическая
- •Глава 4 электрохимические методы анализа
- •4.1. Потенциометрические методы
- •4.1.1. Методы проведения потенциометрического анализа
- •4.1.2. Потенциометрическое титрование
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •4.2. Кулонометрический анализ
- •4.2.1. Установка для кулонометрического титрования
- •4.3. Кондуктометрические методы анализа
- •4.3.1. Прямая кондуктометрия
- •4.3.2. Кондуктометрическое титрование
- •Выполнение кондуктометрических измерений с помощью учебно-лабораторного комплекса «Химия»
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 5 хроматографические методы анализа
- •5.1. Хроматографические параметры
- •5.2. Обработка хроматограмм
- •5.3. Жидкостная хроматография
- •5.4. Газовая хроматография
- •5.5. Тонкослойная хроматография (тсх)
- •5.5.1. Параметры тонкослойной хроматографии
- •5.5.2. Количественные характеристики эффективности разделения в тсх
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 6 микроскопические методы исследования
- •6.1. Принцип работы и конструкция сзм NanoEducator
- •6.2. Техническая спецификация оборудования NanoEducator
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Заключение
- •Библиографический список Основная литература
- •Дополнительная литература
- •3 94006 Воронеж, ул. 20-летия Октября, 84
Посуда, приборы и реактивы
Прибор NanoEducator, образцы для исследования, пинцет.
Порядок выполнения работы
Общий порядок выполнения работы состоит из следующих этапов:
1. Знакомство с основами сканирующей зондовой микроскопии и с конструкцией СЗМ NanoEducator (см. лабораторную работу №1).
2. Знакомство с программой управления прибором NanoEducator.
3. Получение первого изображения (установка зонда и образца, выбор места сканирования, подвод зонда, выбор параметров сканирования).
4. Обработка и анализ полученного изображения (способ представления результатов, количественные характеристики изображения).
5. Составление отчета о работе (сведенья о методе СЗМ, описание используемого образца, анализ экспериментальных результатов и выводы по работе).
Управление прибором NanoEducator осуществляется автоматически с помощью компьютера при отсутствии сложных юстировок и настроек. Вручную производится только установка образца и первоначальный подвод зонда. Работа с прибором простота в обращении, позволяет использовать видеокамеру для визуального контроля состояния зонда и поверхности образца, удобный программный интерфейс в Apple Mac обеспечивает многофункциональность и возможность просмотра и обработки данных одновременно с процессом сканирования образца.
Проведение эксперимента осуществляется в следующей последовательности:
– включение прибора и вызов программы NanoEducator;
– установка образца и после установка датчика с зондом;
– выбор режима сканирования (атомно-силовая микроскопия АСМ, сканирующая туннельная микроскопия СТМ, спектроскопия и литография);
– выбор участка для сканирования;
– предварительный подвод зонда вручную;
– поиск резонанса и установка рабочей частоты (только для режима АСМ);
– автоматический подвод зонда;
– выбор параметров сканирования и сканирование.
Информация, полученная с помощью сканирующего зондового микроскопа, хранится в виде СЗМ кадра – матрицы имеющей размер 200×200 или 300×300 элементов. Визуализация СЗМ кадров производится средствами компьютерной графики, в основном в виде цветных двухмерных (2D) или трехмерных (3D) изображений.
При 2D – визуализации каждой точке поверхности присваивается цвет определенного тона в соответствии с высотой точки поверхности. При 3D – визуализации изображение поверхности строится в аксонометрической перспективе, что дает возможность подчеркнуть отдельные особенности рельефа.
Оценка полученного изображения может характеризоваться морфологией поверхности, которая описывается сложным рельефом с большим количеством пиков и впадин (рис. 6.11, а) или простым спокойным рельефом без явных перепадов высот (рис. 6.11, б).
а) б)
Рис. 6.11. Пример 3D – изображения поверхности,
полученной с помощью СЗМ NanoEducator:
а) поверхность со сложным рельефом;
б) поверхность со спокойным рельефом
Для получения изображения проделайте следующие операции:
Включите компьютер (кнопка слева внизу сзади на мониторе), включить мышь и клавиатуру.
Включите электронный блок.
При помощи значка запустите программу NanoEducator.
Установите образец на держатель образца, сняв предварительно защитную крышку с видеокамерой (крепить с помощью магнита или двухстороннего скотча).
Вставите зонд, закрепленный на датчике взаимодействия, и зафиксируйте его винтом фиксации датчика (сверху).
Винтом ручного подвода подведите острие датчика как можно ближе к поверхности.
Установите камеру.
В главном окне программы NanoEducator проверить вкладку «Настройки» (должно быть контроллер: НаноЭдьк…, режим: АСМ, резонанс: найти, подвод: подвести…)
Откройте вкладку «Резонанс»:
Установите флажок «настройки», появится панель параметров поиска резонанса
Уберите галочку и флажка «точно», установите минимальную «амплитуду колебаний» и максимальное «усиление амплитуды».
Нажмите на кнопку «старт», появится резонансная кривая (кривая должна быть симметричная и иметь максимум не менее 2 В). В противном случае измените амплитуду колебаний и усиление амплитуды.
Установите флажок «точно», нажмите кнопку «старт».
Закройте вкладку «резонанс».
Откройте вкладку «Подвод»:
Включите камеру (левый нижний угол).
Выберите место сканирования винтами перемещения образца в горизонтальной плоскости.
Подведите зонд вручную к поверхности винтом ручного подвода.
Установите флажок «настройки».
В панели параметров подвода установите «усиление ОС» 3, «рабочая точка» 0,7.
Выйдите из панели параметров подвода и нажмите стрелку под строкой «быстро».
После окончания подвода (прекратятся пошаговые щелчки) закройте вкладку «Подвод».
Откройте вкладку «Параметры»:
Установите параметры сканирования (размер max 70х70 мкм, разрешение max 256, квадрат, режим АСМ, скорость 3, усиление 1, рабочая точка 0,7).
Закройте вкладку.
В главном окне программы NanoEducator нажмите кнопу «Пуск», начнется сканирование в 2D изображении, переключиться на трехмерное изображение, можно, нажав кнопку «3D» на панели инструментов.
Полученное изображение сохранится в разделе «Сессия» (левый верхний угол) в главном окне программы NanoEducator.
Для сохранения изображения в формате *tiff на рабочем столе откройте любой файл, сохраненный в данном формате, переместите его в свободное место рабочего стола, выделите. В панели инструментов рабочего стола нажмите кнопку «Файл», выберите строку «Снимок изображения». Левой кнопкой мыши установите точку на изображении и, не отпуская левую кнопку, выделите нужный фрагмент. Файл с сохраненным изображением появится на рабочем столе.
Отвести зонд.
Закрыть программу NanoEducator .
Также полученное изображение поверхности может характеризоваться количественными параметрами: площадью сканирования, перепадом высот на этой площади, степенью шероховатости поверхности и другими. При необходимости существует возможность дополнительной обработки и количественного анализа изображения.