- •Аналитическая химия
- •Авторский коллектив:
- •Рецензенты:
- •Введение
- •Глава 1 основы качественного анализа
- •1.1. Качественный анализ неорганических веществ
- •1.1.1. Аналитическая классификация катионов
- •1.1.2. Аналитическая классификация анионов
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 2 количественный химический анализ
- •2.1. Сущность и характеристика
- •Гравиметрического метода анализа
- •2.1.1. Операции гравиметрического анализа
- •2.1.2. Отбор средней пробы и подготовка её к анализу
- •2.1.3. Расчет навески для анализа и взвешивание
- •2.1.4. Вскрытие навески
- •2.1.5. Устранение влияния мешающих компонентов
- •2.1.6. Осаждение определяемой составной части вещества в виде малорастворимого соединения
- •2.1.6.1. Механизм образования осадков
- •2.1.6.2. Влияние условий осаждения на структуру осадка
- •2.1.6.3. Причины загрязнения осадков
- •2.1.6.4. Старение осадков
- •2.1.7. Фильтрование и промывание осадков
- •2.1.7.1. Правила фильтрования
- •2.1.7.2. Промывные жидкости
- •2.1.7.3. Высушивание, прокаливание осадков
- •2.1.7.4. Техника получения гравиметрической формы и ее взвешивание
- •2.1.8. Расчет количества определяемого вещества
- •2.1.9. Метрологическая оценка результатов анализа
- •Математическая обработка результатов количественного анализа
- •Влияние отдельных ошибок на конечный результат
- •Значащие цифры
- •Определение гигроскопичной воды Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение SiO2 в силикате
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение оксида серы so3
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение полуторных оксидов Al2o3, Fe2o3, TiO2
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •2.2. Сущность и характеристика титриметрического метода анализа
- •2.2.1. Стандартизация растворов титрантов
- •2.2.2. Основные приемы титрования
- •2.2.3. Расчеты в титриметрическом анализе Химический эквивалент
- •Расчет результата прямого титрования при разных способах выражения концентрации раствора
- •Расчет результата в методах обратного титрования
- •2.2.4. Кривые титрования
- •2.2.5. Основные методы титриметрического анализа
- •2.2.6. Кислотно-основное титрование
- •2.2.6.1. Рабочие растворы
- •2.2.6.2. Кривые титрования и выбор индикатора
- •100,0 Мл 0,1 н hCl 0,1 н раствором NaOh
- •100,0 Мл 0,1 м уксусной кислоты 0,1 м раствором NaOh
- •2.2.7. Комплексонометрическое титрование
- •Синий цвет
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •2.2.8. Титрование по методу осаждения
- •2.2.8.1. Аргентометрия
- •2.2.8.2. Кривые титрования и способы обнаружения конечной точки титрования
- •Порядок выполнения работы
- •2.2.9. Окислительно-восстановительное титрование
- •2.2.9.1. Перманганатометрия
- •2.2.9.2. Способы обнаружения конечной точки титрования
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 3 спектральные методы анализа
- •3.1. Принципы аналитической оптической спектроскопии
- •3.2. Основные узлы и приборы для аналитической оптической спектроскопии
- •3.3. Молекулярная абсорбционная спектроскопия
- •3.3.1. Основной закон светопоглощения - закон Бугера-Ламберта-Бера
- •Таким образом
- •3.3.1.1. Ограничения и условия применения закона Бугера-Ламберта-Бера
- •3.3.1.2. Аппаратура в молекулярной абсорбционной спектроскопии
- •3.4. Молекулярная спектроскопия в инфракрасном диапазоне (икс)
- •3.4.1. Задачи, решаемые инфракрасной спектроскопией
- •Лабораторная работа № 7
- •Цель работы
- •Теоретическая часть
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Концентрация Оптическая
- •Глава 4 электрохимические методы анализа
- •4.1. Потенциометрические методы
- •4.1.1. Методы проведения потенциометрического анализа
- •4.1.2. Потенциометрическое титрование
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •4.2. Кулонометрический анализ
- •4.2.1. Установка для кулонометрического титрования
- •4.3. Кондуктометрические методы анализа
- •4.3.1. Прямая кондуктометрия
- •4.3.2. Кондуктометрическое титрование
- •Выполнение кондуктометрических измерений с помощью учебно-лабораторного комплекса «Химия»
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 5 хроматографические методы анализа
- •5.1. Хроматографические параметры
- •5.2. Обработка хроматограмм
- •5.3. Жидкостная хроматография
- •5.4. Газовая хроматография
- •5.5. Тонкослойная хроматография (тсх)
- •5.5.1. Параметры тонкослойной хроматографии
- •5.5.2. Количественные характеристики эффективности разделения в тсх
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 6 микроскопические методы исследования
- •6.1. Принцип работы и конструкция сзм NanoEducator
- •6.2. Техническая спецификация оборудования NanoEducator
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Заключение
- •Библиографический список Основная литература
- •Дополнительная литература
- •3 94006 Воронеж, ул. 20-летия Октября, 84
Посуда, приборы и реактивы
Прибор «Милихром-5» (НПО Научприбор, г. Орел Россия) с УФ-детектором, 4 калибровочных раствора фенола различной концентрации в диапазоне 0,005 – 1,5 мг/л в смеси ацетонитрил - вода в объемном соотношении 4:1, сорбент Диасорб 130Т16С, размер частиц – 7 мкм, размер колонки – 2 × 80 мм; ПФ вода – ацетонитрил (1:4).
Порядок выполнения работы
Для построения градуировочного графика при анализе методом ВЭЖХ приготовьте 4 калибровочных раствора фенола различной концентрации в диапазоне 0,005 – 1,5 мг/л в смеси ацетонитрил - вода в объемном соотношении 4:1. После чего последовательно, от меньшей концентрации к большей, проведите хроматографирование на приборе «Милихром-5» (НПО Научприбор, г. Орел Россия) с УФ-детектором.
Условия обращенно-фазовой ВЭЖХ: сорбент Диасорб 130Т16С, размер частиц – 7 мкм, размер колонки – 2 × 80 мм; аналитическая длина волны – 274 нм; ПФ вода – ацетонитрил (1:4), расход ПФ – 120 мкл/мин; объем вводимой пробы – 5 мкл.
По результатам детектирования растворов постройте градуировочный график в координатах площадь пика S, мм2; с ‒ концентрация фенола, мг/л (рис. 5.9).
Рис. 5.9. Схема построения градуировочного графика
для растворов фенолов
Найдите по градуировочному графику С1=0,15 мг/л, С2=0,30 мг/л и соответствующие им площади пиков.
Выводы
Перечислите, какими преимуществами и ограничениями характеризуется метод ВЭЖХ.
Какие требования предъявляются к НФ и ПФ в методе ВЭЖХ?
Как построить градуировочный график?
Как по градуировочному графику найти площадь пика?
Вопросы для самоподготовки
Дайте определение хроматографии. Какие основные характеристики хроматограммы?
Каков механизм разделения компонентов методом хроматографии в тонком слое?
Как выбирают подвижный растворитель для проявления хроматограммы в методе хроматографии в тонком слое?
В чем сущность метода обращено-фазовой хроматографии?
Какие требования предъявляются к носителю, неподвижной фазе и элюенту в методе обращено-фазовой хроматографии?
Задачи для самостоятельного решения
1. Определите массовую долю (%) компонентов газовой смеси по следующим данным:
Компонент смеси |
Пропан |
Бутан |
Пентен |
Циклогексан |
S, мм2 |
175 |
203 |
182 |
35 |
k |
0,68 |
0,68 |
0,69 |
0,85 |
Расчет проведите по формуле
где - - массовая доля i-го компонента в смеси, %; - площадь пика i-го компонента; - поправочный коэффициент, определяемый чувствительность детектора хроматографа к i-му компоненту. (Ответ: пропан -28,6 %, бутан – 33,46 %, пентан – 30,46 %, циклогексан – 7,22 %)
2. Вычислите число теоретических тарелок N, если расстояние от нижней до верхней границы пятна составляет 16 мм, расстояние от стартовой линии данного вещества до нижней границы пятна (l ) составляет 8 см (Ответ: 400).
3. Значения Rf при хроматографическом разделении ионов на пластинке в среде бутанола составляют: Cd – 0,6; Zn – 0,6; Bi – 0,5; Al – 0,1; Co – 0,1; Ca – 0,0. Какие из ионов не могут быть четко идентифицированы из смеси. Выберите один из вариант: 1) Zn, Al, Co; 2) Cd, Zn, Co; 3) Bi, Al, Ca.
4. Рассчитайте Rf , если расстояние от стартовой линии данного вещества до центра пятна составляет 5 см, а расстояние пройденное элюентом от линии старта до линии финиша 10 см. (Ответ: 0,5).
5. При хроматографировании в тонком слое резорцина, фенола и м-крезола имеют величины Rf, равные 0,50; 0,60; 0,95 соответственно. Какие из перечисленных веществ содержатся в анализируемой смеси, если при её хроматографировании в тех же условиях получено два пятна на расстоянии 4,8 см и 4 мм от стартовой линии, а растворитель прошел 8,0 см. Ответ подтвердите расчетами. (Ответ: резорцин, фенол).