- •Аналитическая химия
- •Авторский коллектив:
- •Рецензенты:
- •Введение
- •Глава 1 основы качественного анализа
- •1.1. Качественный анализ неорганических веществ
- •1.1.1. Аналитическая классификация катионов
- •1.1.2. Аналитическая классификация анионов
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 2 количественный химический анализ
- •2.1. Сущность и характеристика
- •Гравиметрического метода анализа
- •2.1.1. Операции гравиметрического анализа
- •2.1.2. Отбор средней пробы и подготовка её к анализу
- •2.1.3. Расчет навески для анализа и взвешивание
- •2.1.4. Вскрытие навески
- •2.1.5. Устранение влияния мешающих компонентов
- •2.1.6. Осаждение определяемой составной части вещества в виде малорастворимого соединения
- •2.1.6.1. Механизм образования осадков
- •2.1.6.2. Влияние условий осаждения на структуру осадка
- •2.1.6.3. Причины загрязнения осадков
- •2.1.6.4. Старение осадков
- •2.1.7. Фильтрование и промывание осадков
- •2.1.7.1. Правила фильтрования
- •2.1.7.2. Промывные жидкости
- •2.1.7.3. Высушивание, прокаливание осадков
- •2.1.7.4. Техника получения гравиметрической формы и ее взвешивание
- •2.1.8. Расчет количества определяемого вещества
- •2.1.9. Метрологическая оценка результатов анализа
- •Математическая обработка результатов количественного анализа
- •Влияние отдельных ошибок на конечный результат
- •Значащие цифры
- •Определение гигроскопичной воды Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение SiO2 в силикате
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение оксида серы so3
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение полуторных оксидов Al2o3, Fe2o3, TiO2
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •2.2. Сущность и характеристика титриметрического метода анализа
- •2.2.1. Стандартизация растворов титрантов
- •2.2.2. Основные приемы титрования
- •2.2.3. Расчеты в титриметрическом анализе Химический эквивалент
- •Расчет результата прямого титрования при разных способах выражения концентрации раствора
- •Расчет результата в методах обратного титрования
- •2.2.4. Кривые титрования
- •2.2.5. Основные методы титриметрического анализа
- •2.2.6. Кислотно-основное титрование
- •2.2.6.1. Рабочие растворы
- •2.2.6.2. Кривые титрования и выбор индикатора
- •100,0 Мл 0,1 н hCl 0,1 н раствором NaOh
- •100,0 Мл 0,1 м уксусной кислоты 0,1 м раствором NaOh
- •2.2.7. Комплексонометрическое титрование
- •Синий цвет
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •2.2.8. Титрование по методу осаждения
- •2.2.8.1. Аргентометрия
- •2.2.8.2. Кривые титрования и способы обнаружения конечной точки титрования
- •Порядок выполнения работы
- •2.2.9. Окислительно-восстановительное титрование
- •2.2.9.1. Перманганатометрия
- •2.2.9.2. Способы обнаружения конечной точки титрования
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 3 спектральные методы анализа
- •3.1. Принципы аналитической оптической спектроскопии
- •3.2. Основные узлы и приборы для аналитической оптической спектроскопии
- •3.3. Молекулярная абсорбционная спектроскопия
- •3.3.1. Основной закон светопоглощения - закон Бугера-Ламберта-Бера
- •Таким образом
- •3.3.1.1. Ограничения и условия применения закона Бугера-Ламберта-Бера
- •3.3.1.2. Аппаратура в молекулярной абсорбционной спектроскопии
- •3.4. Молекулярная спектроскопия в инфракрасном диапазоне (икс)
- •3.4.1. Задачи, решаемые инфракрасной спектроскопией
- •Лабораторная работа № 7
- •Цель работы
- •Теоретическая часть
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Концентрация Оптическая
- •Глава 4 электрохимические методы анализа
- •4.1. Потенциометрические методы
- •4.1.1. Методы проведения потенциометрического анализа
- •4.1.2. Потенциометрическое титрование
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •4.2. Кулонометрический анализ
- •4.2.1. Установка для кулонометрического титрования
- •4.3. Кондуктометрические методы анализа
- •4.3.1. Прямая кондуктометрия
- •4.3.2. Кондуктометрическое титрование
- •Выполнение кондуктометрических измерений с помощью учебно-лабораторного комплекса «Химия»
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 5 хроматографические методы анализа
- •5.1. Хроматографические параметры
- •5.2. Обработка хроматограмм
- •5.3. Жидкостная хроматография
- •5.4. Газовая хроматография
- •5.5. Тонкослойная хроматография (тсх)
- •5.5.1. Параметры тонкослойной хроматографии
- •5.5.2. Количественные характеристики эффективности разделения в тсх
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 6 микроскопические методы исследования
- •6.1. Принцип работы и конструкция сзм NanoEducator
- •6.2. Техническая спецификация оборудования NanoEducator
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Заключение
- •Библиографический список Основная литература
- •Дополнительная литература
- •3 94006 Воронеж, ул. 20-летия Октября, 84
Цель работы
Научиться выполнять измерения на фотоэлектроколориметре и определить содержание меди (II) в водном растворе методом градуировочного графика.
Теоретическая часть
Определение меди основано на образовании комплексного соединения меди с аммиаком: CuSO4+4NH3 → [Cu(NH3)4]SO4
Раствор тетрааммиаката меди имеет интенсивную голубую окраску, молярный коэффициент светопоглощения равен . Прежде чем приступить к определению меди в растворе, необходимо изучить основы метода и законы светопоглощения, проверить выполнимость законов при проведении анализа.
Посуда, приборы, реактивы
Мерные колбы вместимостью 50 мл, бюретки вместимостью 25 мл, фотоэлектроколориметр КФК-2, набор кювет, раствор CuSO4 с концентрацией 1 мг/мл, раствор NH3 с массовой долей – 10 %, фильтровальная бумага, исследуемый раствор меди.
Порядок выполнения работы
Выбор длины волны. В мерную колбу помещают 5,00 мл сульфата меди и 5 мл аммиака, тщательно перемешивают и доводят объем раствора до метки. В качестве раствора сравнения используют следующий раствор: в мерную колбу помещают 5 мл раствора аммиака и доводят раствор до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. В соответствии с порядком работы на приборе измеряют оптическую плотность раствора со всеми выбранными длинами волн от 400 до 780 нм поочередно. Полученные результаты записывают в виде таблицы. По полученным данным строят спектральную характеристику (спектр поглощения) в координатах A = f (λ). Для дальнейшей работы выбирают ту длину волны, при которой оптическая плотность максимальна.
Оптическая плотность |
Длина волны поглощающего излучения, нм |
|||||||||
400 |
435 |
480 |
490 |
500 |
560 |
580 |
595 |
605 |
730 |
|
А1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Аср |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Выбор толщины кюветы. Устанавливают длину волны, выбранную в предыдущем опыте. Приготовленные растворы для опыта №1 фотометрируют в кюветах с различной толщиной от 0,5 до 5 см при аналогичных условиях. Строят график зависимости в координатах A=f(l) в соответствии с законом Бугера – Ламберта – Бера, эта графическая зависимость должна быть прямо пропорциональна. Для построения градуировочного графика выбирают ту кювету, в которой оптическая плотность раствора равна 0,2-0,3.
Оптическая плотность |
Толщина поглощающего слоя, см |
||||
0,5 |
1,0 |
2,0 |
3,0 |
5,0 |
|
А1 |
|
|
|
|
|
А2 |
|
|
|
|
|
А3 |
|
|
|
|
|
Аср |
|
|
|
|
|
Построение градуировочного графика. В шесть мерных колб приливают при помощи бюретки 1,00; 3,00; 5,00; 7,00; 9,00; 11,00 мл стандартного раствора CuSO4. Затем в каждую колбу добавляют при помощи бюретки 5,0 мл раствора аммиака, перемешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. В качестве раствора сравнения используют следующий раствор: в мерную колбу помещают 5 мл раствора аммиака и доводят раствор до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.
Одну кювету заполняют исследуемым раствором, другую – раствором сравнения. Следует помнить, что кюветы необходимо предварительно ополоснуть исследуемым раствором и заполнить их до метки. С внешней стороны грани кюветы тщательно протирают фильтровальной бумагой, через которые будет проходить световой поток. Измеряют на фотоэлектроколориметре оптическую плотность растворов при длине волны, выбранной в опыте №1.
Строят градуировочный график в координатах: А=f(c). Прямолинейность градуировочного графика свидетельствует о том, что светопоглощение раствора тетрааммиаката меди подчиняется закону Бугера – Ламберта – Бера.
У преподавателя получают исследуемый раствор, содержащий неизвестное количество меди, добавляют 5 мл аммиака и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность раствора в тех же условиях.
V(CuSO4), мл |
V(NH3), мл |
С(CuSO4), мг/мл |
Оптическая плотность |
|||
А1 |
А2 |
А3 |
Аср |
|||
1 |
5 |
|
|
|
|
|
3 |
5 |
|
|
|
|
|
5 |
5 |
|
|
|
|
|
7 |
5 |
|
|
|
|
|
9 |
5 |
|
|
|
|
|
11 |
5 |
|
|
|
|
|
Исследуемый раствор |
|
|
|
|
По градуировочному графику определяют концентрацию раствора, соответствующую среднему значению оптической плотности раствора. Рассчитывают содержание меди в контрольном растворе по формуле
m =с∙V,
где – концентрация меди в растворе, определенная по градуировочному графику, мг/мл; V– объем мерной колбы, мл.
Рассчитывают относительную ошибку определения меди по контрольному значению массы меди mконтр в растворе:
Полученная относительная ошибка определения не должна превышать 5 %.