7.2. Анализ смеси анионов первой группы

Обнаружение анионов можно проводить дробным методом, в отдельных порциях раствора и в произвольной последовательности.

Обнаружение SО₄^2-. Несколько капель исследуемого раствора подкисляют 2М раствором НСl (до кислой реакции) и прибавляют раствор ВаСl₂. В присутствии сульфат-ионов выпадает белый осадок ВаSО₄, нерастворимый в минеральных кислотах.

Обнаружение S₂О₃^2-. Порцию исследуемого раствора подкисляют 2М раствором НСl и нагревают. В присутствии S₂О₃^2- появляется беловатая или желтоватая муть (сера). Тиосульфат-ионы можно обнаружить при помощи реакции с АgNО₃.

Обнаружение SО₃^2- в присутствии S₂О₃^2-. Определяют

рН анализируемого раствора до и после прибавления йодной воды. В результате окисления ионов SО₃^2- рН раствора понижается:

SО₃^2- + J₂ + Н₂О = SО₄ ^2- + 2J^- + 2Н⁺.

При взаимодействии J₂ с ионами S₂О₃^2- рН раствора остается без изменений:

2S₂О₃^2- + J₂ = S₄О₆^2- + 2J^-.

Обнаружение СО₃^2-. Если в растворе присутствуют SО₃^2-- и S₂О₃^2--ионы, то исследуемый раствор обрабатывают сначала избытком КМnО₄ до розовой окраски, затем помещают в пробирку с известковой водой и приливают 1М раствор Н₂SО₄.

Обнаружение РО₄^3-. Проводят реакцию с молибдатом аммония.

Схема анализа смеси анионов 1-й аналитической группы представлена на рис. 12.

7.3. Контрольные вопросы

1. На какие аналитические группы можно разделить анионы по их отношению к двум реактивам: хлориду бария и нитрату серебра?

2. Почему проводят реакции с хлоридом бария в нейтральной или в слабощелочной среде, а с нитратом серебра в присутствии азотной кислоты?

3. Какими способами можно разделить анионы РО₄^3- и SО₃^2-?

4. Каким реагентом и в каких условиях можно обнаружить карбонат-ион?

5. Что такое магнезиальная смесь?

6. Почему выпавший белый осадок при действии на тиосульфат-ионы азотнокислого серебра затем желтеет, потом буреет и в конце становится черным?

7. Какими реакциями можно доказать присутствие в растворе сульфат-иона?

8. О чем свидетельствует помутнение известковой воды при реакции солей угольной кислоты с минеральными кислотами?

9. Почему желтый цвет йодной воды при реакции на сульфит-ионы обесцвечивается?

10. Почему при действии на тиосульфат-ионы сильной кислоты раствор мутнеет?

11. Что представляет собой молибденовая жидкость?

12. Какие соединения могут образоваться при действии на сульфат свинца щелочей или солей ацетата натрия или аммония?

13. Почему в результате реакции восстановления сульфит-иона металлическим цинком в кислой среде фильтровальная бумага, смоченная азотнокислым свинцом, чернеет?

Рис. 12. Анализ смеси анионов 1-й аналитической группы

Лабораторная работа № 8. Анионы второй аналитической группы (Сl-, Вr-, j-, s2-)

Цель работы: ознакомление с основными реакциями на анионы второй аналитической группы.

Ко второй аналитической группе анионов относят хлорид-ион Сl^-, бромид-ион Вr^-, иодид-ион J^-, сульфид-ион S^2-, осаждаемые раствором нитрата серебра АgNО₃ в присутствии азотной кислоты. Хлорид бария с анионами второй группы осадков не образует.

Осажденные галогениды серебра: АgСl (белый творожистый осадок), АgВr (желтоватый осадок), АgJ (желтый осадок), а также Аg₂S (осадок черного цвета) не растворяются в разбавленной азотной кислоте. АgСl растворим в NН₄ОН и 12%-м растворе (NН₄)₂СО₃; АgВr – только в концентрированном растворе NН₄ОН; АgJ и Аg₂S нерастворимы даже в концентрированном растворе аммиака, однако Аg₂S при нагревании растворяется в разбавленной азотной кислоте.