- •Аналитическая химия и физико-химические методы анализа Качественный анализ
- •Аналитическая химия и физико-химические методы анализа Качественный анализ
- •Содержание
- •Введение
- •1. Основные принципы качественного анализа
- •1.1. Аналитические химические реакции
- •1.2. Техника эксперимента
- •1.3. Химическая посуда
- •1.4. Техника выполнения пробирочных реакций
- •2. Общая характеристика аналитических групп катионов и анализ смеси катионов
- •1.1. Экспериментальная часть
- •1.2. Анализ смеси катионов первой группы
- •1.3. Контрольные вопросы
- •2.1. Экспериментальная часть
- •2.2. Анализ смеси катионов второй группы
- •2.3. Контрольные вопросы
- •3.1. Экспериментальная часть
- •3.2. Анализ смеси катионов третьей группы
- •3.3. Контрольные вопросы
- •4.1. Экспериментальная часть
- •4.2. Анализ смеси катионов четвертой группы
- •4.3. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 5. Катионы пятой аналитической группы
- •5.1. Экспериментальная часть
- •5.2. Анализ смеси катионов пятой группы
- •5.3. Контрольные вопросы
- •6.1. Экспериментальная часть
- •6.2. Анализ смеси катионов шестой группы
- •6.3. Контрольные вопросы
- •3. Общая характеристика аналитических групп анионов и анализ смеси анионов
- •Лабораторная работа № 7. Анионы первой аналитической группы (sо42-, sо32-, s2о32-, со32-, ро43-)
- •7.1. Экспериментальная часть
- •7.2. Анализ смеси анионов первой группы
- •7.3. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 8. Анионы второй аналитической группы (Сl-, Вr-, j-, s2-)
- •8.1. Экспериментальная часть
- •8.2. Анализ смеси анионов второй группы
- •8.3. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 9. Анионы третьей аналитической группы (nо3-, nо2-, сн3соо-)
- •9.1. Экспериментальная часть
- •9.2. Анализ смеси анионов третьей группы (без ионов nо2-)
- •9.3. Контрольные вопросы
- •4. Анализ твердого вещества
- •10.1. Экспериментальная часть
- •10.2. Контрольные вопросы
- •Литература
- •Аналитическая химия и физико-химические методы анализа
2.1. Экспериментальная часть
2.1.1.Реакции иона серебра
Реакция с хлоридами. В две пробирки помещают по 3-4 капли раствора AgNO3 и столько же 2М раствора НCl. Определяют растворимость полученного осадка AgCl в НNO3 и концентрированном растворе аммиака.
АgСl + 2NН4ОН = [Аg(NН3)2]Сl + 2Н2О;
[Аg(NН3)2]Сl + 2НNО3 = 2NН4NО3 + АgСl↓.
Реакция с иодидами. В три пробирки помещают по 3-4 капли раствора AgNO3 и по 2-3 капли раствора KJ или КВr. Наблюдают образование осадка. Отмечают цвет осадка AgJ и АgВr. Проверяют растворимость осадков в КСN, NН4ОН, Nа2S2О3. В аммиаке АgJ нерастворим, АgВr растворим частично, что находится в соответствии с величинами произведений растворимости. Все галогениды серебра легко растворяются в растворах КСN и Nа2S2О3, так как образующиеся цианидные или тиосульфатные комплексы серебра значительно устойчивее аммиачных: Nа[Аg(S2О3)], К[Аg(СN)2], [Аg(NН3)2]Вr. Записывают уравнения реакций.
Реакция с гидроксидами. В две пробирки помещают по 3-4 капли AgNO3. Прибавляют в одну из них 3-4 капли гидроксида натрия NаОН, а в другую – 3 капли разбавленного раствора аммиака:
АgNО3 + NаОН = АgОН↓ + NаNО3;
2АgОН = Аg2О↓ + Н2О.
Оксид серебра нерастворим в избытке щелочи, но хорошо растворяется в НNО3 и избытке NН4ОН:
Аg2О + 4NН4ОН = 2[Аg(NН3)2]ОН + 3Н2О.
Реакция с хроматами. В две пробирки помещают по 3-4 капли раствора AgNO3 и по 2-3 капли раствора К2CrO4. Отмечают цвет образовавшегося осадка. Проверяют растворимость его в НNО3, NН3.
К2СrО4 + 2AgNO3 = Ag2CrO4↓ + КNO3.
Реакция с сероводородом или сульфидом аммония. К 1-2 каплям раствора, содержащего ионы серебра, добавляют 1-2 капли 30%-го раствора СН3СООН и 1-2 капли сульфида аммония. Образуется черный осадок сульфида серебра. Записывают уравнение реакции. Сульфид серебра не растворяется в сульфидах и полусульфидах щелочных металлов, в минеральных кислотах за исключением азотной кислоты:
3Аg2S + 8НNO3 = 6АgNO3 +2NO + 3S + 4Н2О.
2.1.2. Реакции иона свинца
Реакция с хлоридами. Помещают в пробирку 3-4 капли раствора нитрата свинца Pb(NО3)2, 3-4 капли этилового спирта С2Н5ОН и 2-3 капли 2Н раствора НCl. К выпавшему осадку приливают 5-6 капель дистиллированной воды и перемешивают. Наблюдают, изменилось ли количество осадка. Нагревают содержимое пробирки на водяной бане. Что при этом происходит и почему? Охлаждают раствор до комнатной температуры. Добавляют несколько капель этанола. Почему вновь наблюдается выделение PbCl2 из раствора?
Реакция с гидроксидами. К 3-4 каплям раствора Pb(NО3)2 медленно, по каплям, приливают раствор КОН или NаОН. Выпадает белый осадок гидроксида свинца, растворимый в избытке щелочи, но нерастворимый в избытке аммиака. Записывают уравнения реакций.
Реакция с хроматами. В три пробирки помещают по 2-3 капли растворов Pb(NО3)2 и К2CrО4. Какова структура выпавшего осадка (кристаллическая или аморфная)? Прибавляют в первую пробирку 2-3 капли раствора уксусной кислоты, во вторую – избыток аммиака, а в третью – избыток раствора КОН или NаОН.
Pb(NО3)2 + К2CrО4 = РbCrО4↓ +2КNО3.
Осадок РbCrО4 малорастворим в разбавленных НNO3 или НСl; практически нерастворим в аммиаке, уксусной кислоте, ацетате и тартрате аммония. Растворяется в NаОН и концентрированной НNО3. Например:
РbCrО4 + 4NаОН = Nа2Рb(ОН)4 + Nа2CrО4.
Эта реакция позволяет отличить РbCrО4 от ВаCrО4, который не растворяется в NаОН.
Реакция с иодидами. Помещают в пробирку 2-3 капли раствора Pb(NО3)2. Прибавляют 1 мл дистиллированной воды, 3 капли раствора KJ и несколько капель разбавленного раствора уксусной кислоты. Нагревают пробирку на водяной бане, а затем охлаждают полученный раствор струей воды из-под крана. Выпадает золотисто-желтый осадок в виде красивых блестящих лепестков (рис. 4). Записывают уравнение реакции.
Рис. 4. Кристаллы РbJ2
2.1.3. Реакции ртути (I)
Реакции с сульфидом аммония. К 3-4 каплям раствора Нg2(NO3)2 добавляют 2-3 капли раствора сульфида аммония. Образуется черный осадок:
Нg22+ + S2- = Нg↓ + НgS↓.
Реакции с аммиаком. К 3-4 каплям раствора Нg2(NO3)2 добавляют 3-4 капли 2М раствора НСl. Образуется белый осадок Нg2Сl2. Отцентрифугировав осадок, его обрабатывают 3-4 каплями 25%-го раствора NН3. Осадок мгновенно чернеет, образуется смесь Нg и НgNН2Сl:
Нg2Сl2 + 2NН3 = Нg↓ + НgNН2Сl↓ + NН4Сl.
Реакции с соляной кислотой (люминесцентная реакция).На предметное стекло наносят каплю раствора, содержащего ионы ртути (I), и каплю 2М раствора НСl. Наблюдают оранжево-красное свечение каломели (Нg2Сl2) в ультрафиолетовом свете.
Реакции с хроматом калия. К 2-3 каплям Нg2(NO3)2 добавляют 3-4 капли К2CrО4. Выпадает красный осадок Нg2CrО4, нерастворимый в гидроксидах и разбавленной НNО3. Записывают ионное уравнение реакции.
Реакции с хлоридом олова. К 2-3 каплям Нg2(NO3)2 добавляют 3-4 капли SnСl2. Образуется белый осадок Нg2Сl2, который при стоянии темнеет вследствие восстановления до металлической ртути:
Нg2Сl2 + Sn2+ = 2 Нg↓ + Sn4+ + 2Сl-.
Реакции с металлической медью. К медным стружкам добавляют 1 мл Нg2(NO3)2. Металлическая медь восстанавливает ионы Нg22+ до свободного состояния. Записывают уравнение реакции.