4.10. Определение правильности и прецизионности измерения удельного объема удерживания и логарифмического индекса удерживания Ковача.

Цель работы: провести оценку точности измерения (правильность и прецизионность) удельного объема удерживания и индексов удерживания КовачаIисследуемых сорбатов,

1. Порядок выполнения работы

Анализ сорбатов проводили на газовом хроматографе с пламенно – ионизационным детектором. Разделительная колонка (), заполнена 15% масс. апиезон –Lна силанизированном хроматоне № –AW–HMDS, зернением 0,16 – 0,25 мм. Температура колонкиT_c= 120C. Количество неподвижной фазы в колонке. Газ – носитель – азот, время удерживания несорбирующегося вещества. Объемная скорость газа – носителя (азота) при среднем давлении в колонке и температуре колонки15 см³/мин.

22. Задание для практических работ

Сорбат – Бутанол – 1. Справочные данные: 16,9 см³/г,I= 620.

Выборка для расчета

№ п/п	Время удерживания, мин
1	3,196	2,921	4,916
2	3,138	2,922	4,915
3	3,457	3,119	4,906
4	3,486	3,118	4,905
5	3,428	3,120	4,907

Сорбат – Гексанол – 1. Справочные данные: 72,1 см³/г,I= 831.

Выборка для расчета

№ п/п	Время удерживания, мин
1	12,595	11,581	15,698
2	12,319	11,432	15,695
3	13,638	11,913	17,453
4	13,754	11,846	17,541
5	13,508	11,780	17,452

Сорбат – Толуол. Справочные данные: 56,8 см³/г,I= 796.

Выборка для расчета

№ п/п	Время удерживания, мин
1	9,587	9,375	9,594
2	9,399	9,153	9,745
3	10,442	10,435	11,146
4	10,384	10,374	11,566
5	10,341	10,341	11,524

Сорбат – Пентилацетат. Справочные данные: 85,2 см³/г,I= 856.

Выборка для расчета

№ п/п	Время удерживания, мин
1	14,138	13,435	14,802
2	13,848	12,842	14,955
3	15,298	15,273	15,301
4	15,559	15,504	15,604
5	15,254	15,248	15,263

Сорбат – Циклогексан. Справочные данные: 25,5 см³/г,I= 691.

Выборка для расчета

№ п/п	Время удерживания, мин
1	4,891	4,029	5,025
2	4,805	3,816	5,005
3	5,312	5,050	5,321
4	5,355	4,977	5,365
5	5,268	4,766	5,298

23. Уравнение для расчета.

3.1. Удельный объем удерживания

(1)

3.2. Индекс удерживания Ковача

, (2)

где ,и- приведенные времена удерживания сорбата и соседних гомологов н – алканов с числом углеродных атомов в молекулахZиZ+1, элюирующихся один до, второй послеi– компонента соответственно.

3.3. Правильность измерения

, (3)

, (4)

где и- средние значения в выборке.

3.4. Прецизионность измерения

• относительное среднее квадратическое отклонение среднего арифметического результата измерения

(5)

• граница доверительного интервала измерения

, (6)

где - критерий Стьюдента прии

• результаты измерения иI

и (7)

Выводы:

Сравнить показатели точности измерения удельного объема и индекса удерживания, объяснить причины их различия.