- •Метрология хроматографических измерений
- •Оглавление
- •Введение
- •1. Оценка случайных составляющих погрешности
- •2. Оценка систематических составляющих погрешности измерения
- •3. Оценка суммарной погрешности измерения
- •4. Практические работы
- •4.1. Разработка методики определения кислорода и азота в воздухе рабочей зоны с построением градуировочной характеристики методом наименьших квадратов
- •4.2. Разработка методики определения кислорода и азота в воздухе рабочей зоны с построением градуировочной характеристики расчетным методом
- •4.3. Разработка методики определения кислорода и азота в воздухе рабочей зоны методом внешнего стандарта
- •4.4. Определение содержания кислорода и азота в воздухе рабочей зоны различными методами (многовариантная задача)
- •4.5. Качественный анализ многокомпонентных смесей на двух хроматографах с использованием сигналов двух детекторов.
- •4.6. Качественный анализ неизвестных компонентов с использованием индексов удерживания и сигналов двух детекторов (многовариантная задача)
- •4.7. Качественный анализ многокомпонентной смеси на одном хроматографе с использованием сигналов двух детекторов
- •4.8. Количественный анализ неизвестных компонентов сложной смеси на хроматографе с двумя детекторами.
- •4.9. Определение эффективности колонки, оптимальной объемной скорости газа-носителя и константы распределения сорбата между газовой и жидкой фазами
- •4.10. Определение правильности и прецизионности измерения удельного объема удерживания и логарифмического индекса удерживания Ковача.
- •Список литературы
- •Приложение
Список литературы
Основы метрологии физико-химических измерений и химического анализа [Текст]: [учебно-метод. пособие] / О.В. Родинков, .А. Бокач, А.В. Булатов. – СПб.: ВВМ, 2010. – 133 с.
Дёрффель, К. Статистика в аналитической химии [Текст]: [пер. с англ.] / К. Деффель. – М.: Мир, 1994. – 268 с.
ГОСТ Р ИСО 5725 (1-6) – 2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений [Текст] – Введ. 2002-11-01. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 2002. – 293 с.
Дрейпер, Н. Прикладной регрессионный анализ [Текст]: [пер. с англ.] / Н. Дрейпер, Г Смит. – М.: Финансы и статистика, 1987. – 351 с.
Практикум по газовой хроматографии [Текст]: [учеб. пособие] / Онучак Л.А. [и др.] – Самара: Самарский университет, 1999. – 160 с.
Газохроматографические измерения [Текст]: [метод. пособие] / Ю.И. Арутюнов, И.А. Платонов. – Самара: Изд-во «Универс – групп», 2004. – 60 с.
Газохроматографический анализ примесей [Текст]: [метод. пособие] / И.А. Платонов, Ю.И.Арутюнов. – Самара: Изд-во «Универс – групп», 2006. – 59 с.
Приложение
Таблица - Логарифмические индексы удерживания Ковача для некоторых органических соединений на различных неподвижных фазах при температуре 120С
Соединения
|
Моле-кулярная масса |
Темпе-ратура кипения
|
Индекс Ковача, I | |
апиезон L |
ПЭГ-20М | |||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
1. Н-алканы | ||||
Пентан |
72,15 |
36,07 |
500 |
500 |
Гексан |
86,18 |
68,74 |
600 |
600 |
Гептан |
100,21 |
98,43 |
700 |
700 |
Октан |
114,24 |
125,66 |
800 |
800 |
Нонан |
128,26 |
150,79 |
900 |
900 |
Декан |
142,29 |
174,12 |
1000 |
1000 |
Ундекан |
156,31 |
195,98 |
1100 |
1100 |
Додекан |
170,34 |
220,40 |
1200 |
1200 |
2. Циклоалканы | ||||
Циклопентан |
70,14 |
49,26 |
588 |
660 |
Циклогексан |
84,16 |
80,74 |
691 |
759 |
Метилциклопентан |
84,16 |
71,81 |
652 |
707 |
Метилциклогексан |
98,19 |
100,93 |
754 |
822 |
3. Алкилбензолы |
|
|
|
|
Бензол |
78,11 |
80,10 |
683 |
961 |
Толуол |
92,14 |
110,63 |
796 |
1061 |
М-ксилол |
106,17 |
139,10 |
901 |
1170 |
П-ксилол |
106,17 |
138,35 |
899 |
1166 |
О-ксилол |
106,17 |
144,41 |
926 |
1212 |
Этилбензол |
106,17 |
136,19 |
884 |
1153 |
Продолжение таблицы
1 |
3 |
4 |
5 |
6 |
4. Н-алканолы | ||||
Этанол |
46,07 |
78,30 |
403 |
893 |
Пропанол |
60,10 |
97,20 |
513 |
1000 |
Бутанол |
74,13 |
117,70 |
620 |
1111 |
Пентанол |
88,15 |
138,00 |
728 |
1223 |
Гексанол |
102,18 |
157,20 |
831 |
1331 |
Гептанол |
116,21 |
176,00 |
932 |
1435 |
Октанол |
130,24 |
194,00 |
1031 |
1545 |
5. Изоалканолы | ||||
Изопропанол |
60,10 |
82,20 |
450 |
883 |
Изобутанол |
74,13 |
108,00 |
584 |
1055 |
Изопентанол |
88,15 |
132,00 |
697 |
1178 |
6. Кетоны-2 | ||||
Пропанон |
58,08 |
56,20 |
441 |
815 |
Бутанон |
72,10 |
79,60 |
552 |
904 |
Пентанон |
86,14 |
101,70 |
646 |
983 |
Гексанон |
100,17 |
127,20 |
751 |
1087 |
7. Простые эфиры | ||||
Диэтиловый |
74,12 |
34,48 |
473 |
623 |
Дипропиловый |
102,18 |
91,00 |
656 |
773 |
Дибутиловый |
130,26 |
142,00 |
861 |
966 |
Диизопропиловый |
102,18 |
|
563 |
663 |
8. Сложные эфиры | ||||
Этилацетат |
88,11 |
77,10 |
551 |
879 |
Пропилацетат |
102,14 |
101,60 |
653 |
967 |
Бутилацетат |
116,16 |
125,00 |
756 |
1066 |
Пентилацетат |
130,19 |
148,00 |
856 |
1177 |