Особые условия выполнения работы:
Соли для определения постоянной калориметра хранить в эксикаторе.
Соли перед употреблением тщательно растереть в ступке.
После начала колориметрического, опыта раствор непрерывно и равномерно перемешивать мешалкой, причём скорость движения ее должна быть одинаковой в течение опыта.
Отсчёт времени вести постоянно, не выключая секундомера
Устройство и настройка термометра Бекмана
Метастатический термометр Бекмана служит для определения не больших изменений температуры (рис 3). Термометр имеет два резервуара:1 нижний - основной и верхний 4 - запасной, соединённые капилляром 3. Термометр имеет шкалу 2 длиной 30 см. разделённую на 5-6°. Цена деления 0,01° с помощью лупы можно делать отсчёт с точностью до 0,002-0,003°.
Наличие запасного резервуара позволяет менять количество ртути в нижнем резервуаре. Благодаря этому термометр можно использовать в широком диапазоне температур (от -35 до +250°). Перед работой термометр должен быть настроен так, чтобы при температурах опыта уровень ртути в капилляре находился в пределах шкалы термометра. Для выполнения работы по термохимии термометр Бекмана должен быть установлен так, чтобы при комнатной температуре столбик ртути в капилляре оканчивался в середине шкалы. Для проверки настройки термометра его нижний резервуар погружают з воду комнатной температуры и выдерживают 2-3 минуты. Если столбик ртути останавливается между 2-3 делениями - термометр настроен. Если термометр не настроен, нужно соединить ртуть обоих резервуаров, для чего термометр переворачивают вниз верхним резервуаром и осторожно постукивают рукой по нижнему резервуару, чтобы ртуть перетекала из нижнего резервуара в верхний. Когда ртуть заполнит весь капилляр и соединится с ртутью верхнего резервуара, термометр нужно очень осторожно (чтобы не нарушить соединение) вернуть в исходное состояние, погрузить нижний резервуар в сосуд с водой комнатной температуры и выдержать 5 минут. После этого термометр достают из воды и. держа его правой рукой за среднюю часть, коротким, несильным ударом верхней части термометра, добиваются разрыва столбика ртути в месте соединения 5 капилляра с запасным резервуаром 4. Затем вновь проверяют настройку термометра. Если ртуть на этот раз окажется выше делений шкалы, необходимо нагреть нижний резервуар и скопившуюся в точке 5 капельку ртути сбрасывают в резервуар 4. Эти операции иногда приходится повторять несколько раз. чтобы добиться желаемого положения ртути на шкале термометра.
Термодинамика фазовых превращений
Растворы жидкостей в жидкостях имеют большое практическое значение для фармации, медицины и биологии. Но не всегда компоненты таких систем полностью растворимы друг в друге. Многие лекарственные формы представляют собой смеси жидкостей с различной растворимостью. Изучение диаграмм состояния таких систем позволяет выбирать составы, при которых смеси не растворяются при заданных условиях. Растворимость жидкостей в смесях зависит от температуры, поэтому некоторые виды анализов лекарственного сырья основаны на использовании критической температуры растворения. На этом же, свойстве базируется метод выделения одного из компонентов смеси путем увеличения его концентрации в растворе. В некоторых случаях такой способ разделения смесей может быть более простым, чем фракционная перегонка.
Для фармации также большой интерес представляют 3-х компонентные системы, состоящие из двух несмешивающихся растворителей и третьего вещества, которое растворяется в каждом из них. Такие системы образуются в процессе экстрагирования. Оно является одной из многих технологических операций при получении антибиотиков, галеновых препаратов, а также при анализе лекарственных форм. Целью экстракции является повышение концентрации какого-либо вещества или удаление нежелательной составной части.
Экстракция широко применяется в фармации для выделения из растительного сырья эфирных масел, алкалоидов, витаминов и других лекарственных веществ. Часто экстракцию производят из твердого материала, например, из сырья растительного или животного происхождения. В медицине изучение 3-х компонентных систем (органическое вещество - вода - лекарственный препарат) позволяет прогнозировать возможность проникновения этого препарата через биологические мембраны.
В фармацевтической практике используются лекарственные формы, состоящие из нескольких твердых фаз (например, порошки). Диаграммы состояния таких систем (диаграммы плавкости) позволяют определить число и химическую природу фаз, границы их существования, характер взаимодействия компонентов и т.д. Пользуясь ими, можно предусмотреть и установить физическую и химическую "несовместимость". Под таким термином в фармации подразумевают процесс, изменяющий первоначальные химические , физические и фармацевтические свойства лекарственных препаратов и приводящий к ухудшению их качества (отсыревание порошков, взаимодействие между компонентами с образованием новых соединений).
Изучение диаграмм плавкости помогает созданию лекарственных препаратов с заданными физическими свойствами.