1. Теоретическая часть

Титриметрический анализ - это метод количественного химического анализа, основанный на измерении объема раствора реактива с точно известной концентрацией, расходуемого для реакции с определяемым веществом.

Титриметрическое определение вещества проводится титрованием - добавлением одного из растворов к другому небольшими порциями и отдельными каплями при постоянном фиксировании (контроле) результата.

Один их двух растворов содержит вещество в неизвестной концентрации и представляет собой анализируемый раствор.

Второй раствор содержит реагент с точно известной концентрацией и называется рабочим раствором, стандартным раствором или титрантом.

Требования к реакциям, применяемым при титриметрическом анализе:

1. Возможность фиксировать точку эквивалентности, наиболее широко используют наблюдение за его окраской, которая может меняться при следующих условиях:

- одно из реагирующих веществ окрашено, и окрашенный реагент в процессе реакции изменяет свой цвет;

- применяемые вещества – индикаторы - изменяют окраску в зависимости от свойств раствора (например, в зависимости от реакции среды).

2. Количественное течение реакции, вплоть до равновесия, характеризуемого соответствующей величиной константы равновесия

3. Достаточная скорость химической реакции, т.к. фиксировать точку эквивалентности при медленно текущих реакциях крайне трудно.

4. Отсутствие побочных реакций, при которых точные вычисления невозможны.

Методы титриметрического анализа можно классифицировать по характеру химической реакции, лежащей в основе определения веществ: кислотно-основного титрования (нейтрализации), осаждения, комплексообразования, окисления-восстановления.

Работа с растворами.

Мерные колбы предназначены для измерения точного объема жидкости. Они представляют собой круглые плоскодонные сосуды с узким длинным горлом, на котором имеется метка, до которой следует наполнять колбу (рис. 1).

Рис.1 Мерные колбы

Техника приготовления растворов в мерных колбах из фиксаналов.

Для приготовления раствора из фиксанала ампулу разбивают над воронкой, вставленной в мерную колбу, содержимое ампулы смывают дистиллированной водой; затем растворяют его в мерной колбе. Раствор, находящийся в мерной колбе, доводят до метки. После доведения уровня жидкости до метки раствор в колбе хорошо перемешивают.

Бюретки представляют собой тонкие стеклянные трубки, градуированные в миллилитрах (рис. 2). К нижнему, слегка суженному концу бюретки припаян стеклянный кран или присоединен резиновый шланг с шариковым затвором и стеклянным носиком. Для работы выбирают бюретку в зависимости от объема раствора, применяемого в анализе.

Рис.2. Бюретки

Порядок работы с бюреткой

1. Бюретку промывают дистиллированной водой.

2. Подготовленную к работе бюретку закрепляют вертикально в штативе, с помощью воронки наливают в бюретку раствор так, чтобы его уровень был выше нулевой отметки.

3. Из нижнего оттянутого конца бюретки удаляют пузырьки воздуха. Для этого отгибают его кверху и выпускают жидкость до тех пор, пока весь воздух не будет удален. Затем опускают капилляр вниз.

4. Уровень жидкости в бюретке устанавливают на нулевое деление.

5. При проведении титрования нажимают на резиновую трубку сбоку от шарика и сливают жидкость из бюретки в колбу, вращая последнюю. Сначала титрант, находящийся в бюретке, сливают тонкой струйкой. Когда же окраска индикатора в месте падения капель титранта начнет изменяться, раствор приливают осторожно, по каплям. Титрование прекращают, когда наступает резкое изменение окраски индикатора от приливания одной капли титранта, и записывают объем израсходованного раствора.

6. По окончании работы титрант из бюретки сливают, бюретку промывают дистиллированной водой.

Метод кислотно-основного титрования (нейтрализации)

Метод кислотно-основного титрования основан на реакции взаимодействия кислот и оснований, т.е. на реакции нейтрализации:

H⁺ + OH¯ = H₂O

При выполнении данного задания используется метод кислотно-основного титрования, основанный на применении реакции нейтрализации:

2NaOH + H₂SO₄ = Na₂SO₄ + 2H₂O

Метод заключается в том, что к раствору определяемого вещества - гидроксида натрия – постепенно прибавляют раствор серной кислоты известной концентрации. Добавление раствора кислоты продолжают до тех пор, пока его количество не станет эквивалентным количеству реагируемого с ним гидроксида натрия, т.е. до нейтрализации щёлочи. Момент нейтрализации устанавливают по изменению окраски индикатора, прибавляемого в титруемый раствор. По закону эквивалентов в соответствии с уравнением:

С_н(к-ты)· V_(к-ты)= C_{н (щелочи)}· V_{(щелочи)}

С_н(к-ты)и C_{н (щелочи)} – молярные концентрации эквивалентов реагирующих растворов, моль/л;

V_(к-ты)и V_{(щелочи)}– объёмы реагирующих растворов, л (мл).

С_(NaOH) и - молярные концентрации эквивалентаNaOH и H₂SO₄ в реагирующих растворах, моль/л;

V_(NaOH) и ₎ - объёмы реагирующих растворов щёлочи и кислоты, мл.

Примеры решения задач.

1. На нейтрализацию 0,05 л раствора кислоты израсходовано 20 см³ 0,5н раствора щелочи. Чему равна нормальность кислоты?

Дано: Vк-ты = 0,05 л = 50 мл Vщелочи = 20 см^3 =20 мл Сн щелочи = 0,5н Ск-ты -?

Решение: Сн(к-ты)· V(к-ты)= Cн (щелочи)· V(щелочи) Сн(к-ты) =

2. Сколько и какого вещества останется в избытке, если к 60см³0,4н раствора серной кислоты прибавить 120см³0,3н раствора гидроксида калия?

Дано: Vк-ты = 60мл = 0,06л Ск-ты =0,4н Vщелочи = 120мл = 0,120л Сн щелочи = 0,3н mр.в-ва -?	Решение: ;
В растворе в избытке останется 0,012 эквивалента гидроксида калия, масса гидроксида калия равна:

Решение задач по определению рН раствора, концентраций различного типа представлено в методическом пособии [2].