Лабораторная работа. Качественные реакции анионов 1-3 группы

_{Выполнение работы. Проделать реакции, приведенные ниже, взяв по 1 мл каждого из компонентов реакции, отметить цвет осадка и проверить его на растворимость в указанных веществах.}

_{Реакции 1 группы анионов}

_{1). Реакции сульфат иона.}

_{Реакция с хлоридом бария}

_{Na2SO4 + BaCl2 = BaSO4↓ + 2NaCl осадок не растворим в минеральных кислотах даже при нагревании.}

_{Реакция с ацетатом свинца}

_{Pb(CH3COO) 2 + H2SO4 = 2CH3COOH + PbSO4↓ осадок не растворим в разбавленных минеральных кислотах, но растворяется в щелочах.}

_{PbSO4↓+4NаОН =Nа2PbO2+ Na2SO4+2Н2О}

_{2). Реакции сульфит иона}

_{Реакция с хлоридом бария}

_{Na2SO3 + BaCl2 = BaSO3↓ + 2NaCl осадок растворяется в сильных кислотах.}

_{BaSO3↓ + 2НCl= BaCl2+ Н2О+ SO3↑}

_{Реакция с кислотами}

_{Na2SO3 +2НCl= 2NaCl+ Н2О+ SO2↑}

_{Реакция с иодом}

_{Na2SO3 +I2+ Н2О = Na2SO4+ 2НI прилить к полученному раствору соль бария.}

_{Реакция с перманганатом калия.}

_{5Na2SO3 + 2КМnО4+ 3H2SO4 = 5Na2SO4+ 2МnSO4+ К2SO4+ 3Н2О}

_{3). Реакции тиосульфат иона.}

_{Реакция с нитратом серебра}

_{Na2S2O3 +2AgNO3 =Ag2S2O3↓+2 NaNO3 осадок растворяется в избытке реактива}

_{Ag2S2O3↓+ 2Na2S2O3= Na4[Ag2S2O3]}

_{Реакция с хлоридом бария}

_{Na2S2O3 + BaCl2 = BaS2O3↓ + 2NaCl осадок нагреть до кипения.}

_{Реакция с кислотами}

_{Na2S2O3 +2НCl= 2NaCl+ Н2S2O3}

_{Реакция с иодом.}

_{Na2S2O3 +I2+ Н2О = Na2S4O6+ 2 NaI}

_{4). Реакции карбонат иона.}

_{Реакция с хлоридом бария}

_{Na2СO3 + BaCl2 = BaСO3↓ + 2NaCl осадок растворяется в уксусной кислоте.}

_{Реакция с кислотами}

_{Na2СO3 + 2НCl = BaСO3↓ + Н2О + СO2↑ выделяющийся СO2 можно определить по помутнению известковой воды.}

_{Са(ОН) 2 + СO2= СaСO3↓+ Н2О}

_{5). Реакции фосфат иона}

_{Реакция с хлоридом бария}

_{Na2НРO4 + BaCl2 = BaНРO4↓ + 2NaCl осадок растворяется в соляной и азотной кислотах.}

_{Реакция с магнезиальной смесью}

_{Na2НРO4 + МgCl2 +NН4ОН = NН4МgРO4↓ + 2NaCl+ Н2О}

_{Реакция с молибденовой жидкостью}

_{Na2НРO4+12(NН4)2МоO4+23НNO3=(NН4)3РМо12O40↓+2NaNO3↓+21NН4NO3+12Н2О осадок растворяется в едких щелочах.}

_{Реакция с нитратом серебра}

_{Na2НРO4 +3AgNO3 =Ag3 РO4 ↓+2NaNO3+НNO3 осадок растворяется в НNO3 и NН4ОН.}

_{Ag3РO4 ↓+ 6NН4ОН = [Ag(NН3)2]3РO4+ 6Н2О}

_{6). Реакции оксалат иона}

_{Реакция с хлоридом бария или кальция}

_{Na2С2O4 + BaCl2 = BaС2O4 ↓ + 2NaCl осадок растворяется в соляной и азотной кислотах.}

_{Реакция с перманганатом калия (при нагревании).}

_{5Na2С2O4 + 2КМnО4+ 8H2SO4 = 5Na2SO4+ 2МnSO4+ К2SO4 + 8Н2О+ 10СO2↑}

_{7). Реакции борат иона}

_{Реакция с хлоридом бария}

_{Na2В4O7 + BaCl2 + 3Н2О = Ba(ВO2)2↓ + Н3ВO3+ 2NaCl осадок растворяется в разбавленных кислотах.}

_{Реакции 2 группы анионов}

_{1).Реакции хлорид иона}

_{Реакция с нитратом серебра}

_{НCl + AgNO3 = AgCl + НNO3 осадок растворяется в аммиаке}

_{AgCl +2NН4ОН =[Ag(NН3)2]Cl+ 2Н2О при подкислении снова образуется осадок}

_{[Ag(NН3)2]Cl + НNO3= AgCl+NН4 NO3}

_{2). Реакции бромид иона}

_{Реакция с нитратом серебра}

_{NaВr + AgNO3 = AgВr + NaNO3 осадок растворяется в аммиаке.}

_{Реакция с фуксинсерной кислотой.}

_{10NaВr + 2КМnО4 + 8H2SO4 =5Вr2↑+ 2МnSO4+ 6К2SO4 + 8Н2О}

_{3).Реакции иодид иона}

_{Реакция с нитратом серебра}

_{KI + AgNO3 = AgI + КNO3}

_{Реакция с ацетатом свинца}

_{Pb(CH3COO) 2 + KI = 2CH3COOК + PbI2↓ растворяется в горячей воде.}

_{Реакция с нитритом калия}

_{2KI + 2H2SO4+ 2КNO2= I2↓+2К2SO4+ 2Н2О+ 2NO↑}

_{4). Реакции роданид иона}

_{Реакция с нитратом серебра}

_{КСNS + AgNO3 = AgСNS + КNO3 осадок растворяется в аммиаке.}

_{AgСNS +2NН4ОН =[Ag(NН3)2]СNS+ 2Н2О}

_{Реакция с хлорным железом}

_{3КСNS + FeCl3 = FeСNS + 3КCl}

_{Реакция с солями кобальта}

_{СоCl2 + 4NН4СNS= (NН4) 2[Со(СNS) 4] + 2NН4Cl}

_{Реакция с солями меди}

_{2КСNS +CuSO4= Cu(СNS) 2 + К2SO4}

_{5). Реакции сульфид иона (выполнять под тягой)}

_{Реакция с нитратом серебра}

_{(NН4) 2S + 2AgNO3 = Ag2S + NН4NO3 осадок растворяется в НNO3.}

_{Реакция с кислотами}

_{FeS +H2SO4 = H2S↑ +Fe SO4}

_{Pb(CH3COO) 2 + H2S= PbS + 2CH3COOН}

_{Реакция с солями цинка и кадмия.}

_{(NН4) 2S +СdSO4=(NН4) 2SO4+СdS}

_{Реакции 3 группы анионов}

_{1). Реакции нитрат иона (выполнять под тягой)}

_{Реакция с медью и серной кислотой}

_{Cu+ 4H2SO4+ 6NаNO3= Cu (NO3) 2+ 4Nа2SO4+ 4Н2О+ 2NO↑}

_{Реакция с сульфатом железа}

_{2NаNO3 + 6FeSO4 +4H2SO4 = Fe2(SO4) 3+ 4Nа2SO4+ 4Н2О+ 2NO↑}

_{Реакция с алюминием или цинком.}

_{3NаNO3 + 5NаОН +8Аl+2Н2О=8NаАlО2 +3NН3↑}

_{2). Реакции нитрит иона}

_{Реакция с кислотами}

_{2NаNO2 +H2SO4 = Nа2SO4+ Н2О+ 2NO↑+ 2NO2↑}

_{Реакция с иодидом калия}

_{2КNO2 +2H2SO4 + 2KI = I2+2К2SO4+ 2Н2О+ 2NO↑}

_{Реакция с перманганатом калия (при нагревании).}

_{5 КNO2 + 2КМnО4+ 3H2SO4 = 5 КNO3 + 2МnSO4+ К2SO4 + 3Н2О}

_{3). Реакции ацетат иона}

_{Реакция с серной кислотой}

_{CH3COONа+2H2SO4= Nа2SO4+CH3COOН слегка нагреть.}

_{Реакция с этиловым спиртом}

_{CH3COONа+ C2H5OН=CH3COO C2H5+ 3Н2О}

_{Реакция с хлорным железом}

_{3CH3COONа + FeCl3 = Fe(CH3COONа) 3 + 3NаCl}

_{Лекции 2-3. Количественный анализ}

_{Гравиметрический метод анализа}

_{Задача количественного анализа – установить количественные соотношения составных частей данного соединения и смеси веществ. Методы количественного анализа делят на химические и физико-химические. Из химических методов количественного анализа в основном используют гравиметрический (весовой) и титриметрический (объемный) анализы.}

_{Гравиметрический анализ основан на точном измерении массы определяемого вещества в виде соединения или простого вещества определенного состава. Основным инструментом являются весы. Например, серебро осаждают в виде хлорида серебра, который высушивают и взвешивают. Расчет массовой доли вещества выполняют с помощью так называемого аналитического фактора или множителя F - отношения эквивалентов определяемого вещества ЭА и его гравиметрической формы}

_{ЭG: F =ЭА /ЭG.}

_{Например: для серебра, определяемого в виде хлорида серебра,}

_{F Ag|AgCl = 107,87/143,32=0,7526.}

_{Используя аналитический фактор можно вычислить:}

_{1.массу вещества в анализируемой навеске, зная, что из одного эквивалента вещества в реакции осаждения образуется один эквивалент гравиметрической формы:}

_{ЭА - Э G}

_{qА - mА q= mА ЭА/ЭG = mА ∙FА|G}

_{m- масса гравиметрической формы.}

_{2. по массе вещества затем вычисляют его массовую долю %}

_{а - 100%}

_{qА - С С= qА100/а = mА ∙FА|G /а 100%}

_{q- масса вещества или объем пробы, взятые для анализа.}

_{Гравиметрические методы подразделяются на две подгруппы:}

_{I. методы осаждения}

_{II. методы отгонки.}

_{В методах осаждения навеску анализируемого вещества переводят в раствор, после этого определяемый элемент осаждают в виде малорастворимого соединения. Выпавший осадок отделяют фильтрованием, тщательно промывают или высушивают, и точно взвешивают. По массе осадка и его формуле рассчитывают содержание определенного элемента в % по массе.}

_{В методах отгонки определяемый компонент удаляют в виде летучих продуктов, и по убыли в весе судят о содержании элемента.}

_{Требования к осадкам:}

_{Осаждаемой формой - называют то соединение, которое образуется при взаимодействии с реагентом - осадителем, а весовой формой - соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа.}

_{Например, при определении кремния в чугунах формой осаждения является кремниевая кислота H2SiO3·nH2O, а весовой формой является безводная двуокись кремния, получающаяся в результате прокаливания при температуре около 1000}^о_{С. иногда осаждаемая и весовая форма могут представлять собой одно и тоже соединение. Например, при определении серы весовым методом ее осаждают из раствора, и взвешивают в виде сульфата бария, который при прокаливании химически не изменяется.}

_{Требования к осаждаемой форме:}

_{1)Малая растворимость осаждаемой формы соединения, содержащего определенное вещество и как более низкое содержание в ней определяющего вещества.}

_{Al → Al}³⁺ _{→ Al(OH)3 ∙ xH2O → Al2O3}

_{осаждаемая форма весовая форма}

_{Требование к осаждению - малая растворимость. Произведение растворимости . К таким соединения относятся: AgCl, BaSO4, Fe(OH)3, Sb2S3.}

_{2) Структура осадка должна отвечать условиям фильтрования и позволять отмывку осадков с достаточной скоростью.}

_{Мелкокристаллические осадки, могут пройти через поры фильтра. Наиболее удобны крупнокристаллические осадки, т.к. они не забивают поры фильтра, имеют слабо развитую поверхность, мало адсорбируют посторонние ионы и легко отмываются от них. Фильтруются через фильтр средней плотности, маркируемый белой лентой. Аморфные осадки, например, многие гидроксиды имеют сильно развитую поверхность, адсорбируют посторонние вещества из раствора и трудно от них отмываются. Фильтрование таких осадков проводят через неплотный фильтр, маркируемый красной лентой. Самые мелкокристаллические осадки (например, BaSO4), фильтруются через фильтр с синей лентой.}

_{Окклюзия - внедрение посторонних ионов в структуру кристаллической решетки.}

_{3) Важно, чтобы осаждаемая форма легко переходила в весовую.}

_{Осаждаемая и весовая формы должны быть химически инертными, чтобы не приводить к количественным ошибкам.}

_{Требования к весовой форме:}

_{1.Точное соответствие ее состава химической формуле. Если такого соответствия нет, вычисление результатов невозможно.}

_{2.Химическая устойчивость весовой формы.}

_{3.Содержание определяемого в весовой форме должно быть как можно меньшим, тогда погрешности определения меньше скажутся на окончательном результате анализа.}

_{Искомое процентное содержание ( Р ) рассчитывают по формуле:}

_,

_{где b - количество весовой формы (количество полученного осадка), a – навеска исследуемого вещества, F – фактор пересчета.}

_{Фактор пересчета показывает, скольким граммам определяемого элемента соответствует 1 г весовой формы.}

_{Из двух возможных гравиметрических методов определения элемента при прочих равных условиях будет более точным тот, для которого фактор пересчета будет меньше.}

_{; ;}

_{Анализ может быть:}

_{а) частным – определяется один или несколько веществ, а другие не интересуют}

_{б) полным – на содержание всех входящих составных частей (Σ = 100%).}

_{Полный анализ проводится для того, чтобы узнать все составные части данного вещества.}