Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Metodichka_po_farmkhimii.doc
Скачиваний:
344
Добавлен:
15.03.2016
Размер:
7.66 Mб
Скачать

Калия ацетат

Идентификация

1. Около 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 2 мл концентрированной кислоты серной, 0,5 мл этанола и нагревают; ощущается запах этилацетата.

2. Около 0,05 г калия ацетата растворяют в 2 мл воды и прибавляют 0,5 мл раствора железа (III) хлорида; появляется красно-бурое окрашивание.

3. Около 0,1 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 1 мл раствора кислоты виннокаменной, 1 мл раствора натрия ацетата, охлаждают и встряхивают; постепенно выпадает белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

ЧИСТОТА

Щелочность

1 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина; если при этом появляется розовое окрашивание, то оно должно исчезнуть от прибавления не более 0,5 мл 0,1 н. раствора кислоты хлороводородной.

Восстанавливающие вещества

1 мл 10% раствора нагревают с 1 мл разведенной кислоты серной и 0,15 мл раствора калия перманганата; розовая окраска раствора должна сохраняться в течение 1 минуты.

Количественное определение

Около 0,08 г препарата (точная навеска), предварительно высушенного при 110°С до постоянной массы, растворяют в 10 мл ледяной кислоты уксусной и титруют 0,1 н. раствором кислоты хлорной до зеленовато-желтой окраски (индикатор - кристаллический фиолетовый).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора кислоты хлорной соответствует 0,009815 г калия ацетата, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0%.

Кальция лактат

Идентификация

1. 0,25 г препарата растворяют в 5 мл воды, подкисляют 16% кислотой серной, прибавляют раствор калия перманганата до красно-фиолетового окрашивания и нагревают; обнаруживается запах ацетальдегида.

2. К 1 мл раствора препарата (0,02 г) прибавляют раствор аммония оксалата; образуется белый осадок, нерастворимый в кислоте уксусной, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

ЧИСТОТА

Щелочность или кислотность

1 г препарата растворяют в 20 мл свежепрокипяченой воды и нагревают почти до кипения. К охлажденному раствору прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина; раствор должен оставаться бесцветным; розовое окрашивание должно появиться от прибавления не более 0,6 мл 0,02 н раствора натрия гидроксида.

Количественное определение

Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют при подогревании в 15 мл воды. По охлаждении прибавляют 2 мл аммиачного буферного раствора, около 0,02 г индикаторной смеси или 2 капли раствора кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01091 г кальция лактата, которого в препарате должно быть не менее 98,0%.

Кальция глюконат

Идентификация

1. К 1 мл раствора препарата (1:50) прибавляют 0,5 мл раствора аммония оксалата; образуется белый осадок, нерастворимый в уксусной кислоте, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

  1. 5 мл того же раствора препарата с 2 каплями раствора железа (III) хлорида дают светло-зеленое окрашивание.

ЧИСТОТА

Декстрины, сахароза

0,5 г препарата растворяют при нагревании в смеси из 2 мл разведенной кислоты хлороводородной и 10 мл воды и кипятят 2 минуты. К охлажденному раствору приливают постепенно 8 мл раствора натрия карбоната и через 5 минут фильтруют. 5 мл фильтрата кипятят в течение 1 минуты с 2 мл реактива Фелинга; не должно наблюдаться образование красного осадка.

Количественное определение

Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют при подогревании в 5 мл воды. По охлаждении прибавляют 2,5 мл аммиачного буферного раствора, около 0,02г индикаторной смеси или 2 капли раствора кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,02242 г кальция глю-коната, которого в препарате должно быть не менее 99,5 и не более 103,0%.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]