Тема: анализ лекарственных средств, производных бензопирана и индана Вопросы для самоконтроля
1. Строение и химические свойства гетероцикла пирана, классификация лекарственных средств.
2. Латинские и химические названия, строение и формулы неодикумарина, фепромарона, нитрофарина, токоферола ацетата,
3. Латинское и химическое названия, строение и формула производных индана - фенилина (фениндион).
4. Описание веществ, их растворимость и химические свойства.
5.Общие и специфичные реакции определения подлинности веществ с написанием уравнений химических реакций.
6. Применение метода тонкослойной хроматографии для определения специфических примесей.
7. Определение общих примесей (влаги, тяжелых металлов) в изучаемых лекарственных средствах.
8. Титриметрические методы количественного определения лекарственных средств (с уравнениями химических реакций).
9. Физико-химические методы анализа (спектрофотометрия в УФ-области, фотоэлектроколориметрия).
10. Условия хранения, формы выпуска, метаболизм и применение веществ.
Рекомендуемая литература
1. Арзамасцев А.П., Печенников В.М., Родионова Г.М. и др. Анализ лекарственных смесей, - М.: Компания Спутник+, 2000. - 275 с.
2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч, 2. Специальная фармацевтическая химия. - Пятигорск, 1996. - С. 442-454. Ч. 1. Общая фармацевтическая химия. - М.: Высш. школа, 1993.-С. 263-267.
З. Аксенова Э.Н., Андрианова О.П., Арзамасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - М: Медицина, 2000.
Токоферола ацетат
Идентификация
Около 0,02 г препарата растворяют в 10 мл абсолютного спирта, добавляют 2 мл дымящей азотной кислоты и нагревают в течение 15 минут на водяной бане при температуре около 80°С; появляется красно-оранжевое окрашивание.
Удельный
показатель поглощения 
от
42 до 47 при длине волны 285 нм
(0,01%
раствор в абсолютном спирте).
Количественное определение
Около 0,12 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл абсолютного спирта, добавляют 10 мл раствора серной кислоты в абсолютном спирте и кипятят в течение 2 часов на водяной бане в колбе с обратным холодильником. После охлаждения до комнатной температуры смесь переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора до метки абсолютным спиртом. К 20 мл этого раствора добавляют 20 мл абсолютного спирта, 10 мл воды и 2 капли раствора дифениламина и титруют при постоянном перемешивании 0,01 н. раствором сульфата церия со скоростью 25 капель в 10 секунду, защищая титруемый раствор от действия прямого солнечного света, до появления сине-фиолетового окрашивания, устойчивого в течение 10 секунд.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,01 н. раствора сульфата церия соответствует 0,002364 г С31Н52О3, которого в препарате должно быть не менее 95,0%.
Примечание. Приготовление раствора серной кислоты в абсолютном спирте. К 75 мл абсолютного спирта осторожно приливают 20 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают.
Таблетки неодикумарина
Идентификация
1. 0,05 г препарата растворяют в 5 мл спирта при нагревании, прибавляют 2 - 3 капли раствора железа (III) хлорида; раствор окрашивается в красно-бурый цвет.
2. 0,1 г препарата помещают в пробирку, приливают 2 - 3 мл кислоты серной концентрированной и слегка нагревают, сильно встряхивая, появляется вначале желтое, а затем оранжевое окрашивание.
Полученный раствор выливают в 10 мл воды; выпадает белый осадок. Содержимое пробирки делят на две части: к одной приливают 8 мл раствора едкого натра; получается раствор соломенно-желтого цвета; к другой части прибавляют 5 мл раствора аммиака; получается бесцветный раствор.
Температура плавления 175 - 178° или 151 - 154°С.
Количественное определение
Около 0,4 г порошка растертых таблеток по 0,05 г или около 0,25 г по 0,1 г (точная навеска) помещают в коническую колбу емкостью 150 мл, приливают 10 мл 95% спирта, нейтрализованного по фенолфталеину, и кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение 15 минут. Выделившееся при кипячении на стенках колбы вещество переводят в раствор встряхиванием колбы.
По окончании нагревания нижний конец холодильника (под пробкой) внутри и снаружи смывают 4 - 5 мл спирта в ту же колбу. Содержимое колбы титруют 0,05 н раствором натрия гидроксида со смешанным индикатором (3 капли) до изменения фиолетового окрашивания в зеленое.
1 мл 0,05 н раствора натрия гидроксида соответствует 0,02042 неодикумарина, которого соответственно должно быть 0,045 - 0,055 г или 0,09 - 0,11 г, считая на средний вес одной таблетки.