Рекомендуемая литература

1. Арзамасцев А.П., Псчепников В.М.. Родионова Г.М. и др. Анализ лекарственных смесей. - М: Компания Спутник+, 2000. - 275 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. - Пятигорск, 1996. - С. 372-376. 379-383. Ч. 1. Общая фармацевтическая химия. - М: Высш. школа. 1993. - С. 233-247, 263-267.

3. Аксенова Э.Н.. Андрианова О.П., Арзамасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - М: Медицина. 2000.

Фентанил

Идентификация

1. Нагревают 0.1% нейтральный раствор с равным количеством раствора ртути (II)сульфата и при необходимости фильтруют. К раствору прибавляют 0,15 мл разведенного раствора калия перманганата и нагревают. Раствор становится бесцветным или выпадает белый осадок.

2. К 0.05 г препарата прибавляют 1 мл реактива Марки, образуется оранжевое окрашивание, переходящее в бурое.

Циннаризин

Идентификация

1. К 0,05 г препарата прибавляют 0,01 г лимонной кислоты, 0,5 мл уксусного ангидрида, нагревают на водяной бане, появляется пурпурное окрашивание.

Циклодол

Идентификация

1. 0,1 г препарата растворяют при слабом нагревании в 10 мл воды, переносят в делительную воронку, прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида и встряхивают с 10 мл эфира. Нижний слой фильтруют через бумажный фильтр в пробирку, подкисляют азотной кислотой разв., полученный раствор дает характерную реакцию на хлориды.

2. Эфирный слой переносят в колбу и эфир отгоняют. Остаток, перекристаллизованный из 2 мл 96% этанола и высушенный при 70-80°С, имеет температуру плавления 114-136°С.

3. 0,1 г препарата растворяют в 10 мл воды. К полученному раствору приливают 5 мл 5% раствора хлорной кислоты. Осадок отфильтровывают, отжимают между листами фильтровальной бумага, перекристаллизовывают из 95% этанола и высушивают при 70-80°С. Температура плавления осадка 173-176 °С.

4.0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют раствор пикриновой кислоты, выпадает светло-желтый осадок.

Циннаризин в таблетках по 0,025 г

Приготовление раствора. Около 0,3 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 80 мл 95% этанола, перемешивают в течение 20 минут и доводят тем же спиртом до метки (раствор А). Полученный раствор фильтруют через 2 плотных бумажных фильтра до получения прозрачного раствора, отбрасывая первые порции фильтрата. 2 мл фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем спиртом до метки и перемешивают (раствор Б).

Идентификация

Ультрафиолетовый спектр раствора Б в области от 220 до 280 им имеет максимумы поглощения при 229 и 253 нм, минимумы - при 223 и 236 нм.

Ультрафиолетовый спектр раствора А в области 275-320 им имеет максимумы поглощения при 283 и 293 нм. минимумы поглощения - при 281 и 290 нм.

Количественное определение

Измеряют оптическую плотность свежеприготовленного раствора Б на спектрофотометре при 253 им в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют 95% спирт. Параллельно измеряют оптическую плотность рабочего стандартного образца (РСО), содержащего 0,005 мг/мл циннаризина.

Содержание циннаризина - от 0,0231 до 0,0269 г в пересчете на среднюю массу таблетки.