- •Кислотно-основное титрование
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 1. Приготовление рабочего раствора соляной кислоты
- •Посуда и реактивы
- •Ход работы
- •Методика определения плотности с помощью пикнометра
- •Методика определения плотности с помощью ареометра
- •Лабораторная работа № 2 Приготовление стандартного раствора тетрабората натрия
- •Посуда и реактивы
- •Ход работы
- •Взятие навески методом присыпания
- •Взятие навески методом отсыпания
- •Ход работы Установление титра и молярной концентрации раствора соляной кислоты методом пипетирования.
- •Установление титра и молярной концентрации раствора соляной кислоты методом отдельных навесок
- •Ход работы
- •Лабораторная работа №5 Определение содержания NaOh и Na2co3 в растворе при их совместном присутствии
- •Посуда и реактивы
- •Ход работы
- •Комплексонометрическое титрование
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа №6 Установление титра и молярной концентрации эквивалента рабочего раствора комплексона III
- •Посуда и реактивы
- •Ход работы
- •Лабораторная работа №7 Определение общей жесткости воды методом комплексонометрического титрования
- •Посуда и реактивы
- •Ход работы
- •Лабораторная работа №8 Определение содержания ионов кальция и магния при их совместном присутствии в растворе
- •Посуда и реактивы
- •Ход работы
- •Окислительно-восстановительное (редоксиметрическое) титрование
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа №10
- •Установка титра методом отдельных навесок
- •Лабораторная работа №11
- •Перманганатометрическим методом.
- •Посуда и реактивы
- •Лабораторная работа №12 Определение содержания пероксида водорода в растворе
- •Посуда и реактивы
- •Лабораторная работа №13
- •Бихроматометрическим методом
- •Посуда и реактивы
- •Приготовление стандартного раствора бихромата калия
- •Приготовление контрольного раствора соли Мора
- •Литература.
- •Методические указания
- •Ротапринт ТюмГнгу, 625036, Тюмень, Володарского 38
Окислительно-восстановительное (редоксиметрическое) титрование
Методы окислительно-восстановительного (или редоксиметрического) титрования основаны на использовании реакций окисления – восстановления.
В основе классификации методов окислительно-восстановительного титрования лежит название рабочего раствора окислителя (табл.2.)
Таблица 2
Методы окислительно-восстановительного титрования
Название Метода |
Рабочий раствор (титрант) |
Уравнение реакции |
Перманганатометрия
|
KMnO4 |
|
Хроматометрия
|
K2Cr2O7 |
|
Иодометрия
|
I2 |
|
Бромато- Метрия
|
KBrO3 |
|
Цериметрия
|
||
Ванадо- Метрия
|
NH4VO3 (ванадат натрия) |
Для фиксирования точки эквивалентности в методах окислительно-восстановительного титрования используют индикаторы двух типов: специфические и редокс–индикаторы.
Редокс–индикаторы – это вещества, изменяющие свою окраску в зависимости от потенциала системы. К числу редокс–индикаторов относятся: дифениламин, дифенилбензидин, фенилантраниловая кислота, дифениламинсульфоновая кислота, ферроин и др.
Специфические индикаторы образуют окрашенные соединения с определяемым веществом или титрантом и действуют в пределах отдельных методов редоксиметрического титрования. Например, в йодометрии в качестве индикатора используют крахмал, который с йодом образует соединение интенсивно синего цвета.
Безиндикаторное титрование проводят при работе с окрашенными титрантами, которые, окисляясь или восстанавливаясь, обесцвечиваются.
Контрольные вопросы
-
Как рассчитываются молярные массы эквивалента окислителей и вос -
становителей ?
-
Что представляют собой окислительно-восстановительные потенциалы и как они рассчитываются?
-
Как влияет кислотно-основное взаимодействие, образование комплекс
ных и малорастворимых соединений на редокс-потенциал?
-
Как рассчитываются константы равновесия окислительно-восстанови-
тельных реакций?
-
Какой принцип положен в основу классификации методов окислитель-
но-восстановительного титрования? Какие методы окислительно-вос-
становительного титрования Вам известны?
-
Как фиксируется точка эквивалентности в методах окислительно-
восстановительного титрования?
7. Что представляют собой редокс-индикаторы?
-
В чем сущность метода перманганатометрии? Назовите стандартныеве
щества метода?
9. Как готовится рабочий раствор KMnO4?
10. Как проводится перманганатометрическое определение восстановителей, окислителей ?
11. В чем сущность метода бихроматометрии? Назовите стандартные ве-
щества метода?
12. Как готовится рабочий раствор К2Сr2О7 ?
13. Как проводится бихроматометрическое определение Fе 2+?
Лабораторная работа №9
Приготовление рабочего раствора перманганата калия
Цель работы – освоить методику приготовления рабочего раствора
перманганата калия.
Посуда и реактивы
Мерная колба емкостью 1000 мл;
Перманганат калия КМnO4 , ч.д.а.
Ход работы
Рассчитывают массу навески перманганата калия, необходимую для приготовления 1л раствора концентрацией С (1/5 КМnO4)=0,1 моль экв/л;
г
Учитывая, что продажный препарат содержит ряд примесей и частично расходуется на окисление присутствующих в воде восстановителей, масса практической навески должна быть на 2-5 % больше теоретической.
Навеску, отвешенную на аналитических весах, переносят в мерную колбу на 1000 мл и растворяют в горячей дистиллированной воде при тщательном перемешивании. После полного растворения КМnO4 раствор охлаждают до комнатной температуры, объем доводят холодной дистиллированной водой до кольцевой метки и еще раз тщательно перемешивают, предварительно закрыв колбу пробкой. Титрованием устанавливают предварительно титр свежеприготовленного раствора КМnO4.
Приготовленный раствор КМnO4 переливают в склянку из темного стекла и выдерживают в течение 7 10 дней. За это время происходит окисление перманганатом калия восстановителей, присутствие которых в дистиллированной воде полностью исключить не удается. Для ускорения этих процессов раствор КМnO4 иногда кипятят. Выделившийся осадок МnO2 отделяют от раствора фильтрованием через стеклянный фильтр или раствор КМnO4 осторожно сливают в другую склянку при помощи сифона. Приготовленный раствор подвергают стандартизации.