Лабораторная работа №13

Определение содержания Fе²⁺в растворе соли Мора

Бихроматометрическим методом

Цель работы – изучить условия определения восстановителей бихромато-

метрическим методом на примере определения Fе²⁺

Посуда и реактивы

Бюретка емкостью 25 мл;

пипетка Мора емкостью 10 или 15мл;

мерная колба емкостью 100 мл;

колбы для титрования емкостью 100 мл;

бихромат калия К₂Cr₂О₇ (х.ч.);

раствор соли Мора (NH₄)₂Fe(SO₄)₂ 6Н₂О;

смесь Кнопа (H₂SO₄+ H₃PO₄);

индикатор дифениламин.

Бихроматометрическое определение Fе²⁺ состоит в прямом титровании раствора соли Мора стандартным раствором бихромата калия в кислой среде:

1

6

Приготовление стандартного раствора бихромата калия

Стандартный раствор бихромата калия готовят по точной навеске. Массу навески К₂Сг₂О₇, необходимую для приготовления 100,0 мл раствора концентрацией С(1/6 K₂Cr₂O₇)=0,1 моль/л, рассчитывают по формуле:

где M(1/6K₂Cr₂O₇) – молярная концентрация эквивалента K₂Cr₂O₇,

г/моль экв.

На аналитических весах берут точную навеску бихромата калия массой около 0,49 г, количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, растворяют в дистиллированной воде; доводят объем раствора до кольцевой метки и тщательно перемешивают.

Титр и молярную концентрацию эквивалента приготовленного раствора бихромата калия рассчитывают по формулам:

где m(К₂Сг₂О₇) – масса навески бихромата калия, г.

Приготовление контрольного раствора соли Мора

Навеску соли Мора массой около 3,9 г растворяют в мерной колбе на 100,0 мл, добавляют 1520 мл 10%-ro раствора H₂SO₄ (для предотвращения гидролиза), доводят объем раствора до кольцевой метки и тщательно перемешивают. Пипеткой Мора отмеряют аликвотную часть приготовленного раствора, переносят в колбу для титрования, прибавляют 57 мл смеси Кнопа и 1-2 капли раствора дифениламина. Полученную смесь титруют стандартным раствором бихромата калия. Когда титруемый раствор приобретет темно-зеленую окраску, его разбавляют дистиллированной водой примерно вдвое и продолжают титровать до появления устойчивой сине-фиолетовой окраски.

Титрование повторяют до получения трех сходящихся результатов; вычисляют среднее значение.

Массу Fe²⁺ в растворе соли Мора рассчитывают по формуле:

где С(1/6 К₂Сг₂О₇) – молярная концентрация эквивалента раствора К₂Сг₂О₇

моль экв/л;

V(К₂Сг₂О₇) – средний объем титранта, пошедший на титрование, мл;

М(Fe²⁺) – молярная масса эквивалента Fe²⁺, г/моль;

V_общ, – общий объем контрольного раствора, мл;

V_ал – объем аликвоты, мл.

Литература.

1. Васильев В.П. Аналитическая химия. Ч.1.М.: Высш. шк., 1989.

2. Крешков А.П. Основы аналитической химии. Т.2.М.: Химия, 1976.

3. Основы аналитической химии. Под ред. Золотова Ю.А. Кн.1,2. М.:Высш. шк., 1996.

4. Алексеев В.Н. Количественный анализ. М.: Химия, 1972.