Лабораторная работа №10

Установление титра рабочего раствора перманганата калия

Цель работы – установить титр рабочего раствора перманганата калия

методами пипетирования и отдельных навесок.

Посуда и реактивы

Бюретка емкостью 25 мл;

пипетка Мора емкостью 10 или 15мл;

мерная колба емкостью 100 мл;

мерный цилиндр емкостью 25 мл;

колбы для титрования емкостью 100 мл;

раствор перманганата калия;

щавелевая кислота (х. ч.);

раствор H₂SO₄, 10%-ный.

Ход работы

Установка титра раствора КМnO₄ может быть проведена двумя методами: методом пипетирования и методом отдельных навесок.

Установка титра методом пипетирования

Для определения титра раствора КМnO₄ методом пипетирования используют титрованный раствор щавелевой кислоты H₂С₂O₄2Н₂О. Приготовить такой раствор можно двумя способами: по точной навеске и из фиксанала.

Перманганат калия взаимодействует со щавелевой кислотой по уравнению:

2

5

Рассчитывают навеску щавелевой кислоты, необходимую для приготовления 100,0 мл раствора концентрацией

моль экв/л

г

На аналитических весах берут точную навеску щавелевой кислоты около 0,63г; переносят ее количественно в мерную колбу емкостью 100,0 мл; растворяют в дистиллированной воде; доводят объем раствора до кольцевой метки и тщательно перемешивают. Вычисляют титр и молярную концентрацию эквивалента приготовленного раствора щавелевой кислоты по формулам:

Чистую бюретку промывают и заполняют раствором КМnO₄, устанавливают уровень жидкости на нулевом делении шкалы.

Пипеткой Мора отбирают аликвотную часть раствора щавелевой кислоты и переносят в колбу для титрования. В колбу добавляют 8-10 мл

10%-го раствора H₂SO₄. Смесь нагревают до 70-80⁰С (кипятить нельзя, так как при кипячении щавелевая кислота разлагается). Горячий раствор титруют перманганатом калия.

Раствор КМnO₄ приливают небольшими порциями при непрерывном перемешивании. Первые капли раствора КМnO₄ обесцвечиваются очень медленно, поэтому каждую следующую каплю добавляют только после того, как обесцветится предыдущая.

По мере накопления в растворе ионов Мn²⁺, являющихся катализатором процесса, процесс протекает быстрее, обесцвечивание перманганата калия происходит практически мгновенно.

Титрование проводят без индикатора и прекращают его, когда избыточная капля КМnO₄ сообщит раствору бледно-малиновую окраску, не исчезающую в течение 1 минуты. Объем раствора КМnO₄, пошедший на титрование, отсчитывают по верхнему краю мениска.

Титрование повторяют до получения трех сходящихся результатов.

Молярную концентрацию эквивалента раствора КМnO₄ и его титр рассчитывают по формулам:

где М(1/5 КМnO₄) - молярная масса эквивалента перманганата калия.

Установка титра методом отдельных навесок

На аналитических весах отвешивают несколько близких по величине навесок щавелевой кислоты Н₂С₂О₄ 2H₂O, оксалата аммония (NН₄)₂C₂О₄ H₂O или оксалата натрия Na₂C₂O₄.

Масса навески должна соответствовать 1,01,5 ммоль. Навеску количественно переносят в колбу для титрования, растворяют в 2025 мл в дистиллированной воды, добавляют 8-10 мл 10%-го Н₂SO₄. Полученный раствор титруют перманганатом калия так же, как и в 1-м случае. Титрование начинают с самой маленькой навески. Такой порядок удобен тем, что, титруя следующую навеску, можно быстро приливать раствор КМnO₄ до объема, израсходованного на предыдущую навеску, а далее титровать более осторожно.

Для каждой навески отдельно рассчитывают титр и молярную концентрацию эквивалента титранта по формулам:

где m(Н₂С₂О₄  2Н₂О) - масса навески щавелевой кислоты, г;

М(1/2H₂C₂O₄  2Н₂О) - молярная масса эквивалента щавелевой кисло-

-ты, ;

M(1/5KMnO₄) - молярная масса эквивалента перманганата калия,

;