- •Учебно-методический комплекс
- •«Аналитическая химия»
- •1. Объяснительная записка
- •Список литературы для самостоятельной подготовки
- •Список дополнительной литературы
- •2. В щелочной среде
- •Контрольные вопросы
- •Литература для самостоятельной подготовки
- •2. Тематический план изучения дисциплины
- •Лабораторная работа № 1 Стандартизация раствора гидроксида натрия по титрованному раствору соляной кислоты и определение содержания соляной кислоты в анализируемом растворе
- •1.1. Стандартизация раствора гидроксида натрия по титрованному раствору соляной кислоты
- •Оборудование и реактивы
- •Ход работы
- •Лабораторная работа № 6 Определение содержания железа (III) в анализируемом растворе с сульфосалициловой кислотой методом прямой фотометрии
- •Оборудование и реактивы
- •Ход работы
- •1. В кислой среде
- •Ход работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература для самостоятельной подготовки
- •1.2. Определение содержания соляной кислоты в анализируемом растворе Оборудование и реактивы
- •Ход работы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •5.2. Стандартизация раствора хлорида бария по титрованному раствору сульфата натрия методом кондуктометрического титрования
- •Оборудование и реактивы
- •Лабораторная работа № 5
- •5.1. Определение содержания водорастворимых солей в почве методом прямой кондуктометрии
- •Оборудование и реактивы
- •Ход работы
- •Лабораторная работа № 2 Стандартизация раствора перманганата калия по титрованному раствору щавелевой кислоты и определение содержания Fe (II) в анализируемом растворе
- •2.1. Стандартизация раствора перманганата калия по титрованному раствору щавелевой кислоты Оборудование и реактивы
- •Ход работы
- •Оборудование и реактивы
- •Ход работы
- •Контрольные вопросы
- •2.2. Определение содержания Fe (II) в анализируемом растворе Оборудование и реактивы
- •Ход работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература для самостоятельной подготовки
- •2. Определение концентрации (активности) ионов по калибровочному графику
- •Контрольные вопросы
- •4.2. Стандартизация раствора гидроксида натрия по титрованному раствору соляной кислоты методом потенциометрического титрования
- •Лабораторная работа № 4
- •4.1. Определение концентрации (активности) нитрат-ионов (фторид-ионов) при помощи ионоселективного электрода методом калибровочного графика
- •Оборудование и реактивы
- •Ход работы
- •1. Построение калибровочного графика
- •Ход работы
- •2. Аналитические реакции анионов первой аналитической группы Оборудование и реактивы
- •Ход работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература для самостоятельной подготовки
Ход работы
Реакции иона натрия
Реакция с дигидроантимонатом калия КН2SbO4. В четыре пробирки поместите по 3-4 капли раствора NaCl и по 2-3 капли раствора КН2SbO4. Смесь выдержите несколько минут, а для ускорения реакции пробирки с содержимым охладите и потрите внутренние стенки палочкой. Наблюдайте выпадение кристаллического осадка NaH2SbO4. Проверьте растворимость осадка в HCl, CH3COOH, NaOH, а также отношение осадка к нагреванию.
Реакция на окрашивание пламени. В пламя внесите несколько кристалликов NaCl и наблюдайте окраску пламени в течение 10-15 секунд.
Реакции иона калия
Реакция с гидротартратом натрия NaHC4H4O6. В четыре пробирки поместите по 5-6 капель раствора КСl и добавьте столько же капель раствора NaHC4H4O6. Потрите внутренние стенки стеклянной палочкой. Наблюдайте образование осадка КHC4H4O6, и отметьте его цвет. Испытайте растворимость осадков в первых трех пробирках в растворах HCl, CH3COOH и NaOH, а осадок в четвертой пробирке нагрейте.
Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия Na3[Co(NO2)6]. В три пробирки поместите 4-5 капель раствора КСl, добавьте по 1-2 капли раствора Na3[Co(NO2)6]. Изучите отношение полученных осадков К2Na[Co(NO2)6] к действию HCl, CH3COOH и к нагреванию. Для проведения реакции следует использовать только свежеприготовленный желтого цвета раствор реагента.
Реакция на окрашивание пламени. В пламя внесите несколько кристалликов КCl. Зафиксируйте цвет пламени.
Реакции иона аммония
Реакция с гидроксидами. В пробирке смешайте по несколько капель растворов NН4Cl и NaOH, нагрейте. К отверстию пробирки поднесите влажную красную лакмусовую бумагу. Какой газ вызывает изменение цвета индикаторной бумаги? Напишите уравнение реакции.
Реакция с реактивом Несслера К2[HgI4] + KOH. В пробирку поместите 1 каплю раствора NН4Cl, 5 капель воды, перемешайте и к полученному раствору прибавьте 2-3 капли реактива Несслера. Отметьте цвет полученного осадка.
NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH- = ↓2[NH2Hg2O]I + 7I- + 3H2O
12
2. Аналитические реакции анионов первой аналитической группы Оборудование и реактивы
Штатив с пробирками, держатель для пробирок, капельные пипетки, стеклянные палочки, спиртовка, водяная баня, раствор сульфата натрия, раствор хлорида бария, раствор соляной кислоты, раствор азотной кислоты, раствор серной кислоты, раствор аммиака, раствор уксусной кислоты, раствор нитрата серебра, раствор тиосульфата натрия, раствор нитрата свинца, раствор соляной кислоты (2 М), раствор гидроксида натрия, раствор ацетата аммония (30 %), раствор карбоната натрия, известковая вода, раствор фосфата натрия, раствор хлорида магния, раствор гидрофосфата натрия, раствор молибдата аммония, азотная кислота (конц.).
Ход работы
Реакции сульфат-иона
Реакция с хлоридом бария. В три пробирки поместите по 2-3 капли раствора Na2SO4 и столько же BaCl2. Рассмотрите выпавшие осадки. Проверьте их растворимость в разбавленной соляной кислоте, НNО3, Н2SО4, NН3, СН3СООН.
Реакция с нитратом серебра. В четыре пробирки поместите по 3-5 капель раствора Na2SO4 и столько же капель раствора AgNO3. Рассмотрите выпавший осадок. Проверьте растворимость полученных осадков в НNО3, Н2SО4, NН3, Na2S2O3.
Реакции с солями свинца. В четыре пробирки поместите по 2-4 капли раствора Na2SO4 и прибавьте по 3-5 капель раствора Pb(NO3)2. Рассмотрите выпавший осадок. Проверьте отношение осадка к действию 2 М НСl, HNO3, NaOH и 30 %-ного раствора CH3COONH4 (при нагревании).
Реакции карбонат-иона
Реакция с хлоридом бария. К 3-4 каплям раствора Na2СО3 прибавьте несколько капель раствора BaCl2. Рассмотрите выпавший осадок. Какой состав он имеет? Прилейте к осадку 3-4 капли 2 М НСl. Что при этом происходит? Напишите уравнение реакции.
Реакция с кислотами. Налейте в пробирку 5-6 капель Na2СО3. В пипетку наберите известковую воду и опустите на дно пробирки. Быстро прилейте в пробирку 5-6 капель 2 М НСl. Наблюдайте за изменениями, происходящими с известковой водой в пипетке. Объясните это явление. Напишите уравнения реакций.
Реакция с нитратом серебра. Поместите в две пробирки по одной капле раствора Na2СО3 и по одной капле AgNO3. Рассмотрите выпавший осадок. Проверьте его растворимость в НСl и СН3СООН. Напишите уравнения реакций.
13
Реакции фосфат-иона.
Реакция с хлоридом бария. В пробирку поместите 2-3 капли раствора Na3РO4 и прибавьте столько же капель раствора BaCl2. Рассмотрите выпавший осадок. Проверьте растворимость его в НСl, НNО3, Н2SО4, СН3СООН.
Реакция с нитратом серебра. К одной капле раствора Na3РО4 добавьте 1 каплю раствора AgNO3. Рассмотрите выпавший осадок. Проверьте растворимость его в минеральных кислотах.
Реакция с магнезиальной смесью. Налейте в пробирку 4-5 капель раствора MgCl2 и такой же объем раствора NН3. Растворите образовавшийся осадок добавлением NH4Cl, затем прибавьте 2-3 капли раствора Na2HPO4. Наблюдайте выпадение осадка магний-аммоний фосфата MgNH4PO4. Напишите уравнение реакции. Объясните, почему не следует создавать избыток хлорида аммония в ходе указанной реакции?
Реакция с молибдатом аммония. В три пробирки поместите по 8 капель раствора (NH4)2MоО4, прибавьте по 8 капель раствора НNО3 (конц). К смеси добавьте еще по три капли раствора Na3PO4, перемешайте и нагрейте до температуры 50ºС (на водяной бане). Обратите внимание на выпавший осадок. Изучите отношение осадка к действию НСl, NН3, избытку Na2HPO4.