1.1. Стандартизация раствора гидроксида натрия по титрованному раствору соляной кислоты

Раствор гидроксида натрия нельзя применять в качестве первичного стандарта при титровании раствора кислоты, поэтому, сначала готовят раствор первичного стандарта (в данном случае – щавелевой кислоты), а потом определяют молярную концентрацию эквивалента (или титр) NaOH, титруя данный раствор раствором первичного стандарта. При определении титра раствора NaOH титруют раствор щавелевой кислоты раствором щелочи, т.е. титруемым веществом является кислота (то вещество, раствор которого находится в колбе для титрования), а титрантом – гидроксид натрия (то вещество, раствор которого находится в бюретке).

Оборудование и реактивы

Бюретка вместимостью 25,00 см³, конические колбы для титрования вместимостью 250 см³, пипетка Мора вместимостью 10,00 см³, стакан вместимостью 100-150 см³, воронка, капельница, промывалка, стандартный раствор щавелевой кислоты (С=0,1000 н.), раствор гидроксида натрия (С≈0,1 н.), раствор фенолфталеина.

Ход работы

Тщательно вымытую и ополоснутую раствором щелочи бюретку заполняют раствором щелочи. Ополоснув пипетку раствором щавелевой кислоты, отбирают 10,00 см³ этого раствора и переносят в коническую колбу для титрования, прибавляют 8-10 капель раствора фенолфталеина (в данном случае в качестве индикатора применяется именно фенолфталеин, т.к. H₂C₂O₄ – кислота слабая) и оттитровывают раствором NaOH. Появляющаяся при титровании розовая окраска раствора сначала быстро исчезает при перемешивании. Когда вся кислота оттитрована, получается более устойчивая розовая окраска, постепенно исчезающая вследствие поглощения раствором СО₂ из воздуха. Титрование заканчивают, когда в перемешанном после прибавления последней капли раствора гидроксида натрия окраска сохраняется около 30 секунд. Обычно первое титрование проводят ориентировочно, с точностью до 1 см³, после чего 3 раза оттитровывают раствор точно. Разница в отсчетах объема титранта не должна превышать 0,05

21

Лабораторная работа № 6 Определение содержания железа (III) в анализируемом растворе с сульфосалициловой кислотой методом прямой фотометрии

Определение проводится с использованием метода калибровочного графика. Железо (III) с сульфосалициловой (2-гидрокси-5-сульфобензойной) кислотой образует различные по составу комплексы в зависимости от кислотности раствора. В кислой среде в интервале рН=1,8-2,5 образуется красно-фиолетовый катионный комплекс (I) моносульфосалицилата железа FeSSal, имеющий полосу поглощения с _макс=510 нм. При увеличении рН до 4,0-8,0 раствор приобретает красно-бурую окраску, которую приписывают анионному бис-комплексу дисульфосалицилата железа Fe(SSal)₂^3- (II).

В щелочных средах (рН=9,0-11,5) образуется комплекс желтого цвета с полосой поглощения _макс=46 нм. Предполагают, что образование этого комплекса связано с депротонированием бис-комплекса (II). В результате упрочнения связи атома железа с фенольным кислородом происходит сдвиг полосы поглощения бис-комплекса в коротковолновую область спектра. При рН12 происходит его разложение выпадением в осадок гидроксида железа.

Сульфосалицилатные комплексы железа используют для дифференцированного определения железа (III) и железа (II) при их совместном присутствии. Железо (III) определяют в кислой среде в виде моносульфосалицилатного комплекса в присутствии ионов Fe (II), магния, марганца, меди, алюминия, редкоземельных элементов. Мешающими являются фторид-ионы.

В щелочной среде вследствие легкой окисляемости Fe (II) в Fe (III) с помощью сульфосалициловой кислоты определяют суммарное содержание железа (III) и железа (II). Фторид-ионы не мешают определению железа в щелочной среде.