Оборудование и реактивы
Фотоэлетроколориметр (КФК-2 или КФК-3 или UNICO-1200), кюветы (l=50 мм), мерные колбы вместимостью 50 или 100 см3, мерные пипетки, стандартный раствор соли железа (С(Fe)=0,1000 мг/см3), раствор сульфосалициловой кислоты (ω=10 %), раствор cерной кислоты (С=1 М), водный раствор аммиака (ω=25 %).
Ход работы
1. В кислой среде
В пять мерных колб вместимостью 50,00 см3 вводят стандартный раствор железа с содержанием (мг): 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,30 соответственно, 10 см3 воды, 1 мл раствора серной кислоты, 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты. Содержимое колб разбавляют водой до метки. Растворы фотометрируют относительно дистиллированной воды. Результаты заносят в таблицу и строят калибровочный график в координатах А=f(С(Fe)).
20
Ход работы
Анализируемый раствор хлорида бария с помощью пипетки помещают в ячейку для титрования или в стакан с погруженными в него электродами. Перемешивают раствор с помощью магнитной мешалки. В бюретку наливают 0,1000 М раствор сульфата натрия и титруют анализируемый раствор хлорида бария. После добавления каждой порции титранта измеряют электропроводность раствора. Первое титрование проводится для определения приблизительного количества титранта, необходимого для установления точки эквивалентности, поэтому раствор титранта можно добавлять порциями по 1 см3. Второе и третье титрование проводят, прибавляя сначала титрант порциями по 1 см3, а по мере приближения к точке эквивалентности – по 0,5 см3. Результаты заносят в таблицу:
V(BaCl2), см3 |
χ, мкСм/см |
… |
… |
Титрант – раствор хлорида бария, установочное вещество – сульфат натрия (указывают точную молярную концентрацию).
По результатам титрования строят кривую титрования в координатах æ=f(V(Na2SO4)). По пересечению линейных участков ветвей кривой титрования определяют объем титранта в точке эквивалентности V(Na2SO4)т.э..
Молярную концентрацию анализируемого вещества С(ВаСl2) (моль/дм3) вычисляют по расчетной формуле прямого объемного титрования:
,
где
С(Na2SO4) и V(Na2SO4)т.э. – соответственно молярная концентрация (моль/дм3) и объем раствора (см3) титранта;
V(BaCl2) – объем аликвоты, см3.
В конце работы необходимо сделать вывод.
Контрольные вопросы
1. Понятия электрической проводимости, удельной электрической проводимости и эквивалентной электрической проводимости.
2. Сущность метода кондуктометрического титрования. Определяемые вещества, титранты в кондуктометрическом титровании. Кривые кондуктометрического титрования.
Литература для самостоятельной подготовки
1. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2-х кн. Книга 2. Физико-химические методы анализа. - М.: Дрофа, 2002.
2. Основы аналитической химии. В 2-х кн. Кн. 2. Методы химического анализа: учебник для вузов. Под ред. Золотова Ю.А. - М.: ВШ, 1999.
3. Тикунова И.В. Практикум по аналитической химии и физико-химическим методам анализа: учеб. пособие / И.В. Тикунова, Н.А. Шаповалов, А.И. Артеменко. - М.: ВШ, 2006.
5
см3. Если наблюдаются большие расхождения, титрование повторяют до получения трех сходящихся в пределах одной капли (0,05 см3) результатов, из которых берут среднее. Все полученные данные следует заносить в таблицу в лабораторном журнале, даже если они получаются одинаковыми.
V(H2C2O4), см3 |
V(NaOH), см3 |
10,00 |
… |
10,00 |
… |
10,00 |
… |
Установочное вещество – раствор щавелевой кислоты (указывают точную молярную концентрацию эквивалента), титрант – раствор гидроксида натрия, индикатор – фенолфталеин.
Объемы отмеряются с точностью до сотых. После таблицы результатов приводятся все необходимые расчеты. В данном случае надо привести расчет среднего объема раствора щелочи и молярной концентрации эквивалента раствора NaOH (моль/дм3 эквивалента). Расчет ее ведется на основе закона эквивалентов по формуле:
,
где
С(NaOH) – молярная концентрация эквивалента раствора гидроксида натрия, н;
С(½Н2С2О4) – молярная концентрация эквивалента раствора щавелевой кислоты, н;
V(Н2С2О4) – объем раствора щавелевой кислоты, см3;
– средний
объем раствора гидроксида натрия, см3.