Экспериментальная часть

1. Изучить теоретический материал по теме "Спектральные приборы, их параметры и характеристики".

2. Изучить устройство и правила эксплуатации приборов и оборудования.

3. Получить у лаборанта образец, программу фотографирования, фотопластинки, заправить кассету.

4. Произвести юстировку установки.

5. Выполнить фотографирование спектров.

6. Обработать фотопластинки. Режим обработки пластинок задает лаборант.

7. Пользуясь спектропроектором и атласом спектральных линий железа, установить соответствие между значениями длин волн и делениями шкалы спектрографа. Построить дисперсионную кривую (градуировочный график) спектрографа . Для построения использовать 15 – 20 точек.

8. Пользуясь данными градуировки, определить значения линейной дисперсии прибора для пяти различных областей спектра. Оценить погрешность определения , для чего .в одной из выбранных областей спектра повторить измерение линейной дисперсии 5-7 раз. Сделать выводы о зависимости линейной дисперсии спектрографа от длины волны.

9. В каждой из областей спектра выбрать пару линий, находящихся на пределе разрешения . Пользуясь атласом спектральных линий, найти длины волн этих линий и рассчитать разрешающую способность и погрешность ее определения (для одной из областей). Сделать выводы.

Контрольные вопросы

1. Спектральные приборы, их назначение и классификации.

2. Основные узлы спектральных приборов и их назначение.

3. Основные параметры и характеристики спектрального прибора (призменного и дифракционного). Факторы, влияющие на параметры спектральных приборов.

4. Методика определения параметров и характеристик спектральных приборов.

5. Оптическая схема, устройство и порядок работы спектрографа ИСП-30.

Качественный и полуколичественный анализ сплавов с помощью стилоскопа сл-11а

Цель работы: ознакомиться с методами проведения качественного и полуколичественного анализа; провести частичный качественный и полуколичественный анализ предложенных для исследования образцов.

Приборы и принадлежности: стилоскоп СЛ-11А, исследуемые образцы, атлас спектральных линий и таблица аналитических пар и признаков для определения элементов, таблицы спектральных линий, цветные карандаши.

Теоретическое введение

Как следует из квантовой механики, энергия стационарного состояния атома определяется индивидуальными особенностями его строения (зарядом и массой ядра, конфигурацией электронной оболочки, степенью экранирования поля ядра электронами полностью заполненных оболочек и т.д.). Таким образом, каждому сорту атомов (каждому элементу) соответствует определенная энергетическая структура, что, в свою очередь, обусловливает индивидуальность спектров испускания и поглощения атомов. Последний факт лежит в основе качественного элементного спектрального анализа вещества. Физической основой количественного спектрального анализа является зависимость интенсивности спектральных линий анализируемого элемента от его концентрации в образце.

Целью полного качественного спектрального анализа является установление элементного состава исследуемого образца на основе идентификации всех его спектральных линий. Частичный качественный анализ предполагает установление факта наличия или отсутствия в образце одного или нескольких заданных элементов. В этом случае опытным путем определяют, есть ли в спектре исследуемой пробы последние линии заданного элемента (см. таблицы спектральных линий).

Для проведения качественного спектрального анализа используются метод дисперсионной кривой и метод визуальной интерполяции. При использовании первого метода по барабану спектрального прибора 3 – 5 раз определяют положение спектральной линии, усредняют результат и по дисперсионной кривой прибора находят длину волны. Ошибка в определении длины волны составляет обычно несколько десятых долей нанометра. С использованием таблиц спектральных линий определяют, спектру какого элемента принадлежит найденная спектральная линия (при полном анализе) или совпадает ли ее длина волны с таковой для последней линии заданного элемента (при частичном анализе).

В методе визуальной интерполяции в пределах некоторого участка спектра предполагается линейная зависимость между длиной волны излучения и положением линии в спектре. (Естественно, что разным участкам спектра соответствуют разные прямые). Если спектральная линия, длину волны _X для которой нужно определить, делит интервал между двумя линиями, длины волн которых ₁ и ₂ (₁ <₂) известны, в отношении m:n (смотри рисунок 13), то .

Погрешность этого метода может быть значительно снижена в коротковолновой области спектра, где дисперсия прибора высока. Особенно точен этот метод при работе с дифракционными приборами, дисперсия которых не зависит от длины волны.

Спектральный анализ обычно ведут по последним линиям элемента [8, 9], называемым так по той причине, что при уменьшении концентрации анализируемого элемента в образце они исчезают из спектра последними. Это наиболее чувствительные линии элемента, соответствующие невысоким ступеням возбуждения атома. Чувствительность спектрального анализа это минимальная концентрация элемента, при которой в спектре обнаруживаются четкие, хотя и слабые, линии примеси. Чувствительность анализа зависит от условий возбуждения спектра, оптических характеристик используемого спектрального прибора, метода регистрации спектра.

С повышением концентрации элемента в образце относительная яркость его спектральных линий увеличивается, а относительная яркость линий основы образца уменьшается. Сравнение яркости линий анализируемой примеси с яркостью одной или нескольких линий основы образца дает возможность определить концентрацию примеси.

При проведении полуколичественного анализа на стилоскопе выбирают пары линий примеси и элемента основы образца, мало отличающихся по интенсивности, близко расположенных друг к другу, одинакового характера возбуждения. Линии, отвечающие этим условиям, называются аналитическими (гомологическими, однородными) парами. Метод анализа, использующий аналитические пары, называют методом гомологических пар (или однородных дублетов).

Для практической работы аналитические группы линий удобно выбрать, пользуясь таблицами стилоскопических признаков [10, 11]. Аналитическую группу линий выводят в поле зрения окуляра стилоскопа, сравнивают яркость линии примеси с яркостями других линий группы, записывают имеющие место соотношения яркостей. Далее сравнивают результаты измерений с данными таблицы и определяют по стилоскопическим признакам, какой концентрации соответствуют наблюдаемые относительные яркости линий.

Возможно также проведение полуколичественного анализа методом исчезновения линий [8, 9]. По мере уменьшения концентрации примеси в сплаве интенсивность линий примеси постепенно убывает, линии не обнаруживаются используемым приемником излучения, то есть исчезают из спектра. Концентрацию элемента, при которой исчезает та или иная линия его спектра, определяют по стандартным образцам. При проведении анализа спектры эталонных и исследуемых проб фотографируются при одинаковых условиях, затем просматриваются визуально, и устанавливается, какие линии еще есть в спектре. На основании этого определяется приближенная концентрация примеси.