4.2.5 Определение содержания уротропина

Содержание уротропина гостируется только для икры лососевых рыб.

Определение (качественное) уротропина в икре производится путем отгонки с водяным паром формальдегида, образующегося из уротропина при перегонке в кислой среде, и смешивания части дистиллята с фуксинсернистой кислотой.

Количественный метод определения основан на окислении формальдегида йодом в муравьиную кислоту в щелочной среде с последующим титрованием избытка йода раствором гипосульфита.

Порядок проведения анализа. Качественное определение уротропина. Измельченную навеску икры в 30 г размешивают в колбе с 200 мл воды и через 30 мин прибавляют 10 мл 25%-ного раствора фосфорной кислоты, нагревают и отгоняют с водяным паром 50 мл дистиллята. Затем 5 мл дистиллята мерным цилиндром переносят в коническую колбу на 200 мл, туда же добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и 5 мл фуксинсернистой кислоты. При наличии уротропина жидкость окрашивается в фиолетовый цвет.

Количественное определение уротропина. Измельченную навеску икры в 30 г размешивают в колбе с 200 мл воды и через 30 мин прибавляют 10 мл 25 %-ной фосфорной кислоты, нагревают и отгоняют формальдегид с водяным паром до получения 100 мл дистиллята. Затем производят пробу на присутствие формальдегида. Отгонку прекращают при получении отрицательной реакции на формальдегид при испытании нескольких капель дистиллята с раствором фуксинсернистой кислоты. После этого собранный дистиллят переносят в коническую колбу с притертой пробкой и добавляют туда 20 мл 0,1 н раствора йода в йодистом калии и 10 мл 0,1 н раствора щелочи натрия, взбалтывают и оставляют жидкость стоять в течение 10 - 15 мин. Затем раствор подкисляют 10 мл 0,1 н раствора серной кислоты и избыток йода оттитровывают 0,1 н раствором гипосульфита в 1 %-ном растворе крахмала или индикатора.

Содержание уротропина (X) в процентах вычисляют по формуле (23):

Х=(а*0,00117*100)/m, (23)

где а - количество 0,1 н раствора гипосульфита, израсходованного при титровании, мл;

0,00117 - количество уротропина, эквивалентное 1 мл 0,1 н раствора гипосульфита, г;

m - навеска икры, г.

4.2.6 Определение содержания песка

Определение наличия песка производится путем сжигания навески икры с последующей обработкой золы раствором соляной кислоты.

Порядок проведения работы. Навеску измельченной икры в 20 - 50 г помещают в большой фарфоровый тигель (чашку) и подсушивают в сушильном шкафу, а затем обугливают в муфельной печи. Уголь выщелачивают горячей водой и фильтруют. Фильтр вместе с осадком озоляют. Золу обрабатывают 10 %-ной соляной кислотой в течение 30 мин на кипящей водяной бане и фильтруют через беззольный фильтр. Вместе с осадком фильтр сжигают и прокаливают во взвешенном фарфоровом тигле. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Содержание песка (X) в процентах вычисляют по формуле (24):

Х=((а-b)*100) / m, (24)

где а — масса тигля с прокаленным осадком, г;

b — масса тигля, г;

m — навеска икры, г.

Результаты физико-химических испытаний оформить в виде табл.18.

Таблица 18 – Результаты физико-химических испытаний образца икры

Наименование	Характеристика и нормы
показателей	согласно стандарту	по результатам анализа	заключение
Содержание поваренной соли, %
Влажность, %
Содержание летучих оснований, мг %
Содержание триметиламина, мг %
Боросодержащие соединения, мг/кг
Содержание уротропина, %
Содержание песка, %

Сделать заключение по полученным результатам.

5 Отчет должен содержать:

- название работы;

- цель работы;

- таблицы 17, 18 с результатами исследований;

- заключение о результатах испытаний органолептических показателей;

- заключение о результатах испытаний физико-химических показателей.