4.2.1 Определение содержания поваренной соли

Порядок проведения анализа. Навеску испытуемого образца берут в количестве 2-5 г, помещают в мерную колбу на 200 мл и заливают нагретой до 40 - 45 °С дистиллированной водой на 3/4 вместимости колбы.

Смесь настаивают в течение 15 - 20 мин, периодически сильно взбалтывая колбу. Допускается экстрагирование ненагретой водой (комнатной температуры), при этом время настаивания должно быть увеличено до 25 - 30 мин. Затем, охладив колбу до комнатной температуры (путем погружения колбы в холодную воду или под краном с водопроводной водой), содержимое фильтруют через вату, двойной слой марли или сухой складчатый фильтр, причем первые 20 - 30 мл фильтрата отбрасывают. Для устранения испарения жидкости во время фильтрования воронку с фильтром покрывают часовым стеклом.

Отбирают пипеткой 10 - 25 мл фильтрата и титруют последний 0,1 н раствором азотнокислого серебра в присутствии 3 - 4 капель насыщенного раствора хромовокислого калия до неисчезающей красновато-бурой окраски.

Содержание хлористого натрия в процентах к навеске вычисляют по формуле (25):

X = (K*a*0,00585*V*100) / v*m, (25)

где а – число миллилитров 0,1 н раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование, мл;

0,00585 – количество граммов хлористого натрия, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора азотнокислого серебра;

V – объем жидкости в мерной колбе, мл;

v – количество фильтрата, взятого для титрования, мл;

m – масса навески, г;

К – коэффициент пересчета на точно 0,1 н раствор азотнокислого серебра.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,2%.

Окончательный результат выражают как среднее арифметическое двух параллельных определений и сравнивают с требованиями нормативно-технической документации.

4.2.2 Определение влажности

Определение содержания влаги разовым высушиванием (ускоренный метод).

Порядок проведения анализа. В предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную бюксу помещают 2 - 5 г навески подготовленной для анализа пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,001 г. При ускоренном методе навеску подсушивают сначала в течение 30 мин при 60 - 80 °С, затем высушивают в течение часа при температуре 130 °С. Открытую бюксу с навеской и крышкой ставят в сушильный шкаф, нагретый до 140 - 145 °С. При установке бюксы температура шкафа быстро понижается до 125 - 127 °С. Ее не более чем за 5 мин доводят до 130 °С, и этот момент считают началом сушки. Отклонение от указанной температуры не должно превышать ±2 °С. Затем бюксы тигельными щипцами вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышками, помещают в эксикатор, охлаждают и взвешивают. Содержание влаги (Х) в исследуемом продукте рассчитывают по формуле (26):

X = ((m1-m2)*100) / (m1-m), (26)

где m — масса бюксы, г;

m1 — масса бюксы с навеской до высушивания, г;

m2 — масса бюксы с навеской после высушивания, г.

Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,2 - 0,3 %. Окончательный результат выражают как среднее арифметическое двух параллельных определений.