7.2. Подготовка к работе

Перед началом работы проверьте юстировку рефрак-тометра. Контроль юстировки можно осуществить по дистиллированной воде или по контрольной пластине.

При использовании контрольных пластин для юстировки окружающая температура должна быть в пределах 20 ± 2 °С, в противном случае следует пользо-ваться табл. 7.1.

Нанесение дистиллированной воды на призму и её измерение проводите по методике работы с жидкостями, а установку контрольной пластины и измерение - по методике измерения для твёрдых тел.

Таблица 7.1

Контроль юстировки рефрактометра

t, ºC		t ,ºC
15	1,3334	21	1,3329
16	1.3333	22	1,3328
17	1,3332	23	1,3327
18	1,3332	24	1,3326
19	1,3331	25	1,3325
20	1,3330	-	-

Если средняя величина пятикратных отсчётов отличается более чем на от значения , награвированного на контрольной пластине, а для дис-

тиллированной воды - от данных в табл. 7.1, то рефрактометр следует подъюстировать. Для этого необходимо отвернуть заглушку 2 (рис. 7.1) и котировочным ключом подвинтить головку винта, совместив значение шкалы, соответствующее награвированному на контрольной пластине значению показателя преломления, с отсчётным индексом. Граничная линия светотени при этом должна проходить точно через центр перекрестия.

7.3. Порядок работы с рефрактометром

7.3.3.1. Установка окуляра.

Вывинтите окуляр до упора. Затем поверните его по часовой стрелке до тех пор, пока перекрестие в верхней части освещенного поля зрения не будет видно резко. Одновременно фокусируется на резкость и изображение шкалы в нижней части поля зрения.

7.3.3.2. Установка освещения

Источником света может служить электролампа или дневной свет. Рекомендуется использовать матовую электролампу мощностью 25 - 40 В∙А, установленную на некотором расстоянии от рефрактометра.

Рефрактометр и источник света установите так, чтобы свет падал на входное окно осветительной призмы или на зеркало, которым направьте свет во входное окно измерительной призмы.

7.3.3.3. Установка образца

7.3.3.3.1. Твёрдые тела

Перед началом работы откиньте осветительную призму. Очистите поверхность измерительной призмы и образца.

На полированную поверхность образца нанесите небольшую каплю иммерсионной (от лат. immersio - погружать) жидкости согласно подразделу 7.3.3.9 и наложите его на измерительную призму. При наложении образца и умеренном нажиме на него иммерсионная жидкость должна равномерно распределиться по всей поверхности и не выступать за его края. Число интерференционных полос должно быть не более трёх. Установка образца является идеальной при одноцветной окраске плоскости соприкосновения образца и призмы.

7.3.3.3.2. Жидкие тела

На чистую полированную поверхность измерительной призмы стеклянной палочкой или пипеткой осторожно, не касаясь призмы, нанесите две-три капли жидкости. Опустите осветительную призму и прижмите её крючком 4 (рис. 7.2).

Измерения прозрачных жидкостей проводите в проходящем свете, когда он проходит через открытое окно осветительной призмы, при этом окно измеритель-ной призмы закрыто зеркалом.

7.3.3.3.3. Окрашенные и мутные пробы

Измерения проводите в отражённом свете. Для этого закройте заслонку 14 и откиньте зеркало 15, с помощью которого направьте свет в измерительную призму, при этом тёмное и светлое поля меняются местами.

В остальном измерения следует проводить так же, как и для прозрачных жидкостей.

7.3.3.4. Измерение показателя преломления

После установки исследуемого образца на измерительной призме установите окуляр на отчётливую видимость перекрестия. Поворотом зеркала 11 добейтесь наилучшей освещённости шкалы. Вращением маховика 1 (рис. 7.1) грани­цу светотени введите в поле зрения окуляра.

Вращайте маховик 3 до исчезновения окраски граничной линии. Наблюдая в окуляр, маховиком 1 наведите границу светотени точно на перекрестие и по шкале показателей преломления, соответствующей выбранному рефрактометричес­кому блоку, снимите показания. Индексом для отсчёта служит неподвижный вертикальный штрих призмы 10 (рис. 7.4).

7.3.3.5. Измерение средней дисперсии

Дисперсия (от лат. dispersio – рассеяние) – это зависимость фазовой скорости гармонических волн в среде от частоты их колебаний. Она была открыта И.Ньютоном, который наблюдал её в виде радуги, на которую разложился белый свет, прошедший через призму. Она отмечается у волн любой природы.

Мерой дисперсии помещённого на призму образца служит поворот одной призмы компенсатора относительно другой, осуществляемый маховиком 3 (см. рис. 7.1) до полного устранения окрашенности границы светотени.

Отсчёт следует производить по шкале 5 (рис. 7.2), вращающейся вместе с маховиком. Шкала разделена на 120 частей от 0 до 60 в обе стороны. Десятые доли деления берите по нониусу 6. При повороте маховика на 360° окрашенность границы светотени устраняется дважды. При измерении средней дисперсии проведите не менее пяти отсчётов с двух сторон шкалы и возьмите среднее арифметическое значение этих отсчётовZ. В зави­симости от полученного значения Z и показателя преломления измеряемого вещества, пользуясь данными табл. 2, 3, 4 (см. техническое описание рефрактометра), найдите величину средней дисперсии .

По табл. 2 для измеренного значения показателя преломления найдите величины коэффициентов А и В. Так как значенияв таблице даны через 0,01, то величины А и В для промежуточных значений определите интерполяцией с помощью пропорциональ-ных величин, указанных в табл. 3.

По табл. 4 для полученного значения Z найдите величину .

Для промежуточных значений Z определите интер­поляцией, пользуясь пропорциональными величинами, указанными в табл. 3.

Необходимо учитывать, что для значений Z, больших 30, величина принимает отрицательное значение.

По найденным величинам А, В и вычислите значение средней дисперсии

7.3.3.6. Термостатирование.

Для термостатирования призм и исследуемых жидкостей при точных измерениях соедините рефрактометрический блок с циркуляционным термо-статом.

На холодную измерительную призму не наносите горячие пробы, а на горячую - холодные. Нельзя также в промежутках между измерениями горячие призмы чистить холодной жидкостью.

7.3.3.7. Поправка на температуру

Шкала показателей преломления рассчитана для 20 °С. Следует иметь в виду, что для разных жидкостей допустимые колебания температуры будут неодинаковы из-за различия их температурных коэффициентов, концентрации химического состава.

Если измерения проводить при температуре t°, отличающейся от 20 °С, то к отсчёту по шкале следует ввести поправку по формуле:

(7.9)

где - температурный коэффициент показателя пре-ломления исследуемого продукта.

Так, например, в пределах температур от 15 до 25 °С:

у воды ; у раствора 40 % этилового спирта в воде ; у чистого этилового спирта ; у бензина .

7.3.3.8. Чистка призм

Поверхности призм чистите после каждого измерения. Окончив отсчёт, откройте рефрактометрический блок и чистой мягкой салфеткой или листком фильтровальной бумаги удалите основное количество жидкости с рабочих поверхностей призм и оправ. Полированную грань измерительной призмы следует вытирать без нажима, чтобы не повредить полировку. После этого призмы протирайте мягкой салфеткой, смоченной спиртом, эфиром или смесью спирта с эфиром, до тех пор, пока поверхность призмы не станет блестящей. Рефрактометрический блок после промывки подержите некоторое время открытым для просушки.

При установке твёрдых образцов поверхность измерительной призмы протирайте перед каждой установкой образца и по окончании измерений.

7.3.3.9. Иммерсионные жидкости

Твёрдые образцы устанавливайте на призме с помощью иммерсионной жидкости. Иммерсионная жидкость должна быть однородной и прозрачной и иметь показатель преломления больше показателя преломления исследуемого образца и меньше показателя преломления измерительной призмы.

Для вещества с показателем преломления до 1,66 применяйте α - бромнафталин . Для веществ с более высоким показателем - раствор ртутно-йодист-окалиевой соли.

7.3.3.10. Определение растворимых сухих веществ (ГОСТ 28562-90)

7.3.3.10.1. Подготовка пробы продукта и рефрактометра к работе

Жидкие продукты, не содержащие большого количества взвешенных частиц, используют для измерения непосредственно. Жидкие продукты, содержащие большое количество взвешенных частиц и пюреобразные продукты следует центрифугировать или фильтровать через вату, несколько слоёв марли или бумажный фильтр; первые порции фильтрата отбросьте, а остальную часть - используйте для измерений.

Густые продукты, у которых трудно отделить жидкую фазу, и тёмноокрашенные продукты следует разбавлять дистиллирован­ной водой не более чем в два раза. При этом измельченную навеску густого продукта массой не менее 40 г разбавьте водой, выдержите не менее 15 минут в кипящей водяной бане, затем смесь охладите, взвесьте и отфильтруйте. Тёмноокрашенные жидкие продукты только перемешайте с водой, определяя массу навески и смеси.

7.3.3.10.2. Проведение измерений

Измерения необходимо проводить при температуре 10 - 40 °С, используя шкалу, градуированную в единицах массовой доли сахарозы. Во время измерений температуру следует поддерживать постоянной в пределах ± 0,5 °С. При необходимости включите систему термостатирования призм рефрактометра и добейтесь того, чтобы температура измеряемого раствора отличалась от температуры призм рефрактометра не более, чем на ± 2 °С.

Необходимо произвести два измерения.

7.3.3.10.3. Обработка результатов измерений

7.3.3.10.3.1. Результаты измерения приведите к температуре 20 ºС.

При измерениях по шкале массовой доли сахарозы необходимо применять таблицу температурных поправок, приведённую в техническом описании.

7.3.3.10.3.2. Если продукт разбавлен водой, то массовую долю растворимых сухих веществ в продукте (X) следует вычислять по формуле:

, (7.10)

где а - значение массовой доли растворимых сухих веществ, полученное для разбавленного водой продукта, % ; - масса добавленной воды, г; Е - массовая доля не растворимых в воде сухих веществ в продукте, %. (E = 5,5 % - для томатной пасты с массовой долей растворимых сухих веществ 25 – 30 %; E = 5,0 % - для сушёно­го винограда; Е = 1,8 % - для джемов и повидла; Е = 0 - для тёмноокрашенных прозрачных жидких продуктов;) -масса навески продукта, г.

Результат измерения округляйте до первого десятичного знака. За окончательный результат измерения необходимо принять среднее арифметическое значение результатов параллельных определений двух проб, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,5 % - для жидких и пюреобразных светлоокрашенных продуктов и 1 % - для густых и тёмноокрашенных продуктов, разводимых водой (Р = 0,95).