Расчетный способ

Для определения массовой доли растворимых сухих веществ в свежем плодово-ягодном сырье расчетным способом необходимо установить массовую долю растворимых сухих веществ в соке этого сырья.

Массовую долю влаги в сырье определяют высушиванием навески в сушильном шкафу.

Навеску, отобранную от средней пробы в количестве 5 г, высушивают при температуре 96–98 °С.

После 5 ч высушивания бюкс с навеской взвешивают с погрешностью до 0,1 г и вновь помещают в шкаф на досушивание в течение 30 мин. Если после подсушивания уменьшение в массе не превысит 0,05 г, высушивание считают законченным. Массовую долю влаги (%) вычисляют по формуле (2).

Массовую долю экстракта в соке определяют рефрактометром. На лабораторном прессе отжимают, сок хорошо перемешивают и определяют содержание экстрактивных веществ.

Массовая доля (%) экстрактивных веществ в свежем плодово-ягодном сырье

С_эк = , или С_эк = , (4)

где W – массовая доля влаги в сырье, %; S – массовая доля экстрактивных веществ в соке, г/100 г; W₁ – массовая доля влаги в соке, %.

Пример. Определить массовую долю сухих растворимых веществ в малине.

Массовая доля влаги в малине, определенная высушиванием, составила 88 %, а сухих растворимых веществ в соке по рефрактометру – 9 г/100 г сока при температуре 25 °С. Поправка на температуру 0,358.

Массовая доля растворимых сухих веществ

S = 9 + 0,358 = 9,36 г/100 г.

Массовая доля влаги в соке

W₁ = 100 – 9,4 = 90,6 %.

Подставляя в приведенную выше формулу (4) найденные величины, получим массовую долю растворимых сухих веществ в анализируемом сырье

С_эк = = 9,09 %.

2.3. Определение массовой доли общего сахара

Массовую долю сахаров в плодово-ягодном сырье определяют химическим методом прямого титрования или фотоэлектроколориметрическим методом с применением антрона.

Химический метод прямого титрования

Метод основан на восстановлении инвертным сахаром оксида меди (II) до оксида меди (I). Определенный объем раствора Фелин­га установленной концентрации титруют анализируемым раство­ром, содержащим сахар, с полным восстановлением оксида ме­ди (II) до оксида меди (I).

В плодово-ягодном сырье содержатся не только моносахариды (глюкоза, фруктоза и др.), но и дисахариды (сахароза), которые не имеют свободной карбонильной группы, поэтому и не обладают восстанавливающими свойствами. При определении массовой кон­центрации сахара необходимо предварительно проводить инвер­сию, в результате которой в гидролизатах будет содержаться смесь глюкозы и фруктозы.

Для определения массовой концентрации сахара в свежем пло­дово-ягодном сырье используют фильтрат водной вытяжки от диге­стии, полученный при определении массовой доли растворимых сухих веществ, а затем проводят инверсию сахарозы.

Приборы и реактивы: Водяная баня, термометр, соляная кис-лота плотностью 1,19 г/см³, 20 %-й раствор гидроксида натрия, раст-вор ацетата свинца, мерная колба на 100 см³, мерная колба на 200 см³, мерная колба на 250 см³.

Ход работы. Водный раствор после дигестии необходимо отфильтровать. Фильтрат в количестве 50 см³ (при навеске сырья 100 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 25 см³ дистиллированной воды и 3 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³. Содержимое перемешивают и проводят инверсию. Для этого в колбу опускают термометр и помещают ее в водяную баню с температурой воды 75 ºС. Доводят температуру раствора до 67–70 ºС в течение 2–3 мин и при этой температуре выдерживают раствор в течение 5 мин. Затем быстро охлаждают содержимое колбы до комнатной температуры, удаляют термометр, предварительно ополоснув его дистиллированной водой, и для нейтрализации приливают 20 %-й раствор гидроксида натрия до рН, равной 7. Объем содержимого доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют. В фильтрате определяют массовую концентрацию сахара.

При анализе сахара в темноокрашенных растворах предвари­тельно проводят их осветление, приливая 5 см³ раствора ацетата свинца. Образовавшийся осадок отстаивают, а раствор фильтруют через бумажный складчатый фильтр и наливают в бюретку для дальнейшего титрования.

В коническую колбу вместимостью 200 см³ вносят по 5 см³ растворов Фелинга I и Фелинга II и 5 см³ инвертного сахара. Смесь нагре­вают до кипения. Затем из бюретки осторожно, не прекращая ки­пячения, приливают инвертный раствор до тех пор, пока синий цвет кипящей жидкости в колбе не исчезнет полностью. После этого при­ливают несколько капель индикатора метиленовой сини. При этом раствор окрашивается в ярко-синий цвет. Не прекращая кипячения, продолжают приливать раствор инвертного сахара по каплям до изменения цвета кипящей жидкости в красный или оранжевый.

Продолжительность кипения жидкости в колбе в течение всего титрования не должна превышать 3 мин. После этого отмечают объем израсходованного на титрование раствора инвертного сахара и считают этот объем ориентировочным. Затем повторно титруют. Для этого к смеси растворов Фелинга (10 см³) и раствора инвертно­го сахара (5 см³), взятых на первое титрование, до нагревания добавляют на 0,5–1,0 см³ меньше раствора инвертного сахара, чем было израсходовано на это титрование.

Жидкость в колбе кипятят 2 мин и, не прекращая кипячения, добавляют 3–5 капель раствора метиленовой сини. Затем из бюретки приливают по 2–3 капли исследуемого раствора, позволяя кипеть смеси в течение 2–3 с после каждого прибавления. Это продолжают до тех пор, пока синяя окраска не изменится на красную или оранжевую. По окончании титрования отмечают объем израсходован­ного раствора, затем его суммируют с тем объемом раствора, кото­рый был добавлен к смеси растворов Фелинга до кипячения, определяют общий объем исследуемого раствора сахара, который израсходован на восстановление оксида меди. Эти показатели рассчитываются по формуле

С_сах = 988 . (5)

При определении массовой доли сахара в косточковых плодах

расчет проводят по уравнению

С_сах = , (6)

где Т – титр смеси растворов Фелинга I и II (уточняется у лаборанта); V – общий объем раствора, израсходованного на титрование и добавленного в реакционную смесь, см³; b – масса косточек в плодах, г

Пример. На дигестию взяли 100 г растертых яблок. При титровании суммар­ный объем раствора инвертного сахара, добавленного к смеси растворов Фелинга и израсходованного на титрование, составил 11,5 см³. Титр раствора Фелинга равен 0,0980.

Массовая доля сахара в яблоках

С_сах = = 8,42 %.