Количественный фазовый анализ
Объединяет целую группу методов. Чаще всего используют либо метод внутреннего стандарта или же полнопрофильное уточнение по структурной модели. Для первого метода точность зависит от пробоподготовки а для второго метода еще и от качества структурной модели.
Метод корундового числа
Как правило, применяется для двухили трехкомпонентных смесей. Для получения величины корундового числа необходимо приготовить смесь каждого из компонентов с корундом. Если же компонентов по отдельности не достать, то можно воспользоваться данными литературы или базой PDF-2. Но эти данные не всегда достоверные.
Достоинство метода: простота
Если образец одно или двухфазный то относительные интенсивности линий соответствующие этим фазам пропорциональны их объемным долям (C)
I A |
= k |
CA |
Обычно используют отношение интенсивности |
линий какой-либо чистой фазы к интенсивности |
|||
Ib |
CB |
линий корунда. |
Или через весовые доли (W):
WA = (Wc/K)*IA/Ic K = отношение интенсивностей рефлексов с одними и теми же индексами для смеси 1:1 т.е. корундовое число)
Метод Ритвельда
В основе метода Ритвельда лежат расчет дифрактограммы для для каждой фазы по заранее известной структуре и уточнения формы профиля методом наименьших квадратов с использованием различным математических кривых.
k2 |
Yic – интенсивность в точке профиля |
|
Yic =Yik + ∑Gik Iik |
||
Yik – интенсивность фона |
||
k =k1 |
Gik – профильная функция (например гауссова или Лоренца) |
|
|
Iik – интенсивность брэгговского рефлекса |
Заранее известная структура в данном случае – наличие информации о координатах всех атомов.
С помощью структурных данных рассчитывается вся дифрактограмма и сравнивается с экспериментальной. Различия описываются параметрами расходимости, Rbragg, Rp и wRp.
Изучение состава цементного клинкера
Взято с сайта http://www.bruker-axs.de (раздел Lab Reports)
Препарат ритонавир (данный образец – смесь двух
полиморфов)
65 000 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
polymorph1 |
18.95 % |
|
|
60 000 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
polymorph2 |
81.05 % |
|
|
55 000 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
50 000 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
45 000 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
40 000 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
35 000 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
30 000 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
25 000 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
20 000 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
15 000 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
10 000 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5 000 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
-5 000 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
-10 000 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
6 |
8 |
10 |
12 |
14 |
16 |
18 |
20 |
22 |
24 |
26 |
28 |
30 |
32 |
34 |
36 |
38 |
40 |
42 |
44 |
46 |
48 |
50 |
52 |
54 |
56 |
58 |
60 |
Зеленая кривая – экспериментальная дифрактограмма, красная кривая – расчетная.