Определение параметров элементарной ячейки (индицирование)
В общем случае межплоскостные расстояния связаны с параметрами следующим образом:
1 |
= h2a'2 +k 2b'2 +l2c'2 +2hka'b'cos γ'+2hka'b'cosα'+2hkc' a'cos β' |
|
d hkl2 |
||
|
a’, b’, c’ – векторы обратной ячейки;
Обратная решетка – решетка построенная на векторах a’, b’, c’ a’ = 1/a, b’ = 1/b и c’ = 1/c
h,k,l – целочисленные индексы семейства плоскостей
Фактически a’ = 1/d100, b’ = 1/d010, с = 1/d001
Для индицирования ячейки необходимо минимум 6 рефлексов. Наиболее просто задача решается для кубической сингонии:
1 |
= |
1 |
(h2 +k 2 +l2 ) |
|
|
|
|
|
|
|
|
dhkl2 |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
a2 |
|
|
|
|
|
|
||
|
Обычно индицирование происходит с помощью ЭВМ |
|||||||||
Критерий достоверности |
FN = |
1 |
|
Nobs |
Nobs – число измеренных линий |
|||||
индицирования (Figure of merit) |
|
|
2θ |
|
Ntheor |
Ntheor – число теоретически возможных линий |
||||
Индицирование кубического кристалла
Кубическая модификация AgI (λ = 1.5406)
Для куб. ячейки отношения
sin2θi+1 : sin2θi = N = h2+k2+l2 - целые числа
Последовательность действий:
Для всех рефлексов находим величину d по формуле Брэгга-Вульфа Находим для всех рефлексов sin2θ.
Находим отношения sin2θ, для чего полученные величины делим на sin2θ для первого рефлекса
Записываем результат в таблицу
2θ |
θ |
d |
sinθ |
sin2θ |
|
|
N |
HKL |
1/d2 |
a2 |
a |
23.74 |
11.87 |
3.74 |
0.21 |
0.04 |
1.00 |
3.00 |
3 |
111 |
0.07 |
42.07 |
6.49 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
39.29 |
19.65 |
2.29 |
0.34 |
0.11 |
2.69 |
8.01 |
8 |
220 |
0.19 |
42.07 |
6.49 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
46.54 |
23.27 |
1.95 |
0.40 |
0.16 |
4.00 |
11.07 |
11 |
311 |
0.26 |
42.07 |
6.49 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
56.87 |
28.44 |
1.62 |
0.48 |
0.23 |
5.36 |
16.08 |
16 |
400 |
0.38 |
42.07 |
6.49 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
62.49 |
31.25 |
1.49 |
0.52 |
0.27 |
6.36 |
19.08 |
19 |
331 |
0.45 |
42.07 |
6.49 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
71.22 |
35.61 |
1.32 |
0.58 |
0.34 |
8.01 |
24.04 |
24 |
422 |
0.57 |
42.07 |
6.49 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Величина a = (N/(1/d2)1/2
Тетрагональная и гексагональная сингонии
1/d2 = 1/a2*(h2+k2)+(1/c2)l2 – соотношения для тетрагональной сингонии
1/d2 = 4/3a2* (h2+hk+k2) + (1/c2)l2 – соотношения для гексагональной сингонии
Для индицирования запишем в таблицу аналогично предыдущему примеру величины d, sin2θ и отношения между последними величинами, приведенные к целым числам.
Полученные
соотношения
должны давать ряды целых чисел
Для удобства пишут так:
104/d2 = A* (h2+k2) +C*l2
или 104/d2 = A*(h2+k2+hk)+C*l2
A и С – параметры индицирования