Определение степени кристалличности

Степень кристалличности – доля кристаллической фазы (%)

%cryst = Icryst/Icryst+Iam

Разделить интенсивность дифракции на вклады от кристаллической и аморфной части – сложная задача.

В настоящее время активно используется профильный анализ

Определение степени кристалличности полимеров

Последовательность действий:

1.Выбрать интервал углов 2θ, содержащий самые интенсивные рефлексы

2.Определить линию фона

3.Установить границы областей соответствующих кристаллической и аморфной фазам

4.Провести графическое (или какое-либо иное) интегрирование

5.Рассчитать %cryst.

Исследование наночастиц платины на углеродных нановолокнах методом рентгеновской дифракции как пример сравнения различных методов расчета размера кристаллитов

(областей когерентного рассеяния, размеров наночастиц)

С разрешения н.с. лаб. РСИ, к.х.н. ИНЭОС РАН И.С. Бушмаринова

26. Дифрактограммы исследуемых образцов

Исследуемые образцы сильно отличаются содержанием платины

Чем меньше размер частиц – тем шире пики

27. Формула Шеррера – простейший способ определения

размера частиц

	D =	Kλ
		β cos( θ )

D – размер частицы

λ = 1,5406 Å

β –ширина пика на полувысоте, θ – угол дифракции (в радианах!),

K – константа, примерно равная 0,9

Соотнесение результатов с данными ПЭМ выявило сильные отличия.

В некоторых дифрактограммах было невозможно определить ширину пика

				28. Метод Вильямсона-Холла (TOPAS)
β cos(θ) = kλ					+ηsin(θ)						параметр, отвечающий за отклонение
				D							формы частиц от кубической
1,600		25.93239		39.74222		46.35538				67.55639			81.36622				103.7343			118.4194
1,500
														85.83983						123.0875
1,400
1,300
1,200
1,100
1,000
900
800
700
600
500
400
300
200
100
0
-100
-200
-300
-400
20	25	30	35	40	45	50	55	60	65	70	75	80	85	90	95	100	105	110	115	120	125	130	135	14
Форма линий описывается неправильно													Масс. доля				D(нм) D(нм)					D(нм)
														Pt (%)		Шеррер			TOPAS			ПЭМ
				Результаты сильно										4			9.5			5.5			1.2
				превышают данные ПЭМ										12			9.9			3.9			1.6
														23			3.7			1.1			2.1

R.L. Snyder, J. Fiala, H.J. Bunge, Defect and Microstructure Analysis by Diffraction, Oxford University Press, USA, 2000.