Количественное определение анестезина

Нитритометрия

Титрант 0,1 н. Раствор натрия нитрита

Индикатор метиленовый синий+тропеолин ОО

Условия: калия бромид (стабилизатор соли диазония), хлоровод к-та разв, охлаждение

Другие методы анализа

1. Броматометрия

Титрант Бромат калия

Индикатор метиловый оранжевый

Условия – кислая среда

2. Спектрофотометрия

3. Фотоколориметрия по реакции азокрасителя.

3. Каковы должны быть профессиональные действия провизора при осуществлении фармацевтической экспертизы поступившего рецепта?

1) Выписан рецепт на ЛС индивидуального изготовления, содержащее

атропина сульфат и платифиллина гидротартрат (Перечень ЛС, подлежащих ПКУ, утвержденного Приказом Минздравсоцразвития РФ от 14.12.2005 N 785 (приложение 1) «О Порядке отпуска лекарственных средств»).

2) Данный препарат должен быть выписан врачом на рецептурном бланке формы N 148-1/у-88.

3) Необходимыми основными (обязательными) реквизитами являются 1) штамп ЛПУ с указанием его наименования, адреса и телефона; 2) отметка категории больного (детский, взрослый); 3) дата выписки рецепта; 4) ФИО (полностью) больного и его возраст (количество полных лет), 5) ФИО (полностью) врача; 6) личная печать врача; 7) личная подпись врача; 8) срок действия рецепта.

Дополнительными реквизитами являются

1) серия и номер рецепта, 2) адрес или номер амбулаторной карты больного, 3) печать ЛПУ «Для рецептов»

4) Проводим проверку разовых и суточных доз и норм отпуска выписанных в рецепте ЛС. Нормы отпуска не регламентированы

Дозы для атропина сульфата

ВРД 0,001 РД 0,00035

ВСД 0,003. Сд 0,00105

Дозы не завышены

Платифиллина гидротартрат

ВРД 0,01 РД=0,005

ВСД 0,03 СД=0,015

Дозы не завышены

Анестезин

ВРД 0,5 РД 0,3

ВСД 1,5 СД 0,9

Дозы не завышены

Папаверина гидрохлорид

ВРД 0,2 РД 0,05

ВСД 0,6 СД 0,15

Дозы не завышены

5) Срок действия рецепта 10 дней.

6) Отпуск препарата по такому рецепту возможен.

7) Рецепт оформлен в соответствии с требованиями.

8) Рецепт принимается, осуществляется его таксировка и регистрация. С целью привлечения внимания наименования ЛС, подлежащих ПКУ (атропина сульфат и платифиллина гидротартрат) подчеркиваются красным карандашом. При отпуске ЛС больному провизор объясняется порядок его применения в соответствии с рекомендациями врача: по 1 порошку 3 раза в день. Хранить в прохладном, защищенном от света месте. Больному вместо рецепта выдается сигнатура. Рецепт хранится в аптеке 3 года.

По данной прописи можно отпустить и 30 и 40 порошков, так как нормы единовременного отпуска для компонентов не установлены.

Во время инвентаризации устанавливаются фактические остатки веществ на ПКУ и сравниваются с книжными. В случае недостачи начисляются нормы естественной убыли, которые списываются на издержки обращения.

4. Дайте характеристику растения - источника платифиллина.

Herba Senecionis platyphylloidis — трава крестовника плосколистного

Крестовник плосколистный — Senecio platyphilloides

сем. сложноцветных — Asteraceae

Крестовник плосколистный — много­летнее растение высотой 50-150 (250) см с длинным горизонтальным корневи­щем. Прикорневые листья длинночереш-ковые крупные, длиной до 30 см. Стебле­вые листья очередные, треугольно-поч­ковидные с глубоковыемчатым основа­нием и неравнозубчатым краем, черешки листьев с ушками при основании. На концах стеблей и верхних ветвей распо­ложено щитковидное метельчатое соцве­тие из многочисленных мелких корзи­нок. Все цветки (10-15) в корзинке трубчатые, обоеполые. Венчик жёлтый, плод — семянка.

Крестовник плосколистныи — энде­мик Кавказа. Основная часть его ареала ограничена пределами Большого Кавказ­ского хребта. Кроме того, три крупных фрагмента ареала находятся в Закавказье.

Для того, чтобы определить имеются ли алкалоиды в сырье, их нужно извлечь и провести ряд реакций.

Извлечение алкалоидов из сырья проводится обычно 1% уксусной кислотой в соотношении 1:10, при кипячении в течение 5 минут. Затем извлечение фильтруют и с фильтратом проводят качественные реакции. при этом могут быть использованы 3 типа реакций.

- общие (осадочные) реакции на алкалоиды, позволяющие установить наличие алкалоидов в ЛРС

- цветные (специфические) реакции – для обнаружения определенной группы или отдельных алкалоидов

- хроматографический, люминесцентный и спектроскопический – для идентификации отдельных алкалоидов

Общие осадочные реакции

Название реактива	Состав реактива	Эффект реакции
Майера	раствор дихлорида ртути и йодида калия	белый или желтоватый осадок
Вагнера-Бушарда	раствор йода в иодиде калия	бурый осадок
Драгендорфа	раствор нитрата висмута основого и иодида калия с добавлением уксусной кислоты	оранжево-красный или кирпично-красный осадки
Марме	раствор иодида кадмия в растворе иодида калия	белые или желтоватые осадки, растворимые в избытке реактива
раствор кремневольфрамовой кислоты		беловатые осадки
раствор фосфорномолибденовой кислоты		желтоватые осадки, через некоторое время синеют или зеленеют
раствор фосфорновольфрамовой кислоты		беловатые осадки
раствор пикриновой кислоты		осадки желтого цвета

Все эти реакции мало специфичны и позволяют лишь ориентировочно делать выводы о присутствии алкалоидов.

ТСХ. 5 г сырья заливают 100 мл 5 % раствора кислоты серной, добавляют 1 г цинковой пыли и оставляют на 1 ч при температуре 55-60 °С. Фильтруют, подщелачивают кон­центрированным раствором аммиака (по фенолфталеину) и алкалоиды исчерпыва­юще экстрагируют хлороформом порци­ями по 15 мл. Объединённые хлорофор­мные фракции упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 5 мл хлороформа и хроматографируют на пластинке с силикагелем в системе растворителей диэтиламин-хлороформ-эфир (1:1: 8). На хроматограмме должно появиться пятно платифиллина с R_f около 0,36, выше — пятно сенецифиллина с R_f около 0,50. Не долж­но быть пятна, соответствующего саррацину с R_f около 0,25.