Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
2 часть / Лекции / Массы Лыт. (3).ppt
Скачиваний:
138
Добавлен:
12.03.2015
Размер:
688.64 Кб
Скачать

Масс-анализаторы

Итак, мы получили ионы. Поскольку это заряженные частицы, мы можем с помощью электрического поля вытянуть их из той области, где они образовались. Теперь, начинается второй этап масс- спектрометрического анализа - сортировка ионов по массам (точнее по отношению массы к заряду, или m/z), собственно то, что дало имя этому методу. Это происходит в той части масс-спектрометра, которая называется "масс-анализатором".

Все масс-анализаторы используют физические законы движения заряженных частиц. Исторически первым масс-анализатором, остающимся непревзойденным по своим характеристикам и сегодня, был магнит. Согласно физическим законам траектория заряженных частиц в магнитном поле искривляется, а радиус кривизны зависит от массы частиц.

Именно это используется для анализа ионов по массам. Для того, чтобы увеличить разрешение, на пути ионов

устанавливается еще и

электростатический анализатор. Магнитные масс-спектрометры имеют высокое разрешение и могут использоваться со всеми видами ионизации.

Способность масс-спектрометра различать массы обычно выражается разрешением,

• которое определяется как R = m /

m, где

m – разность масс между двумя

соседними

разрешенными пиками, а m – номинальная масса, соответствующая первому пику

чтобы различить два иона C2H4+ и CH2N+, которые имеют одинаковую номинальную массу (m =28), но разные точные массы

(28.0313 и 28.0187, соответственно), прибор должен иметь разрешение не меньше, чем R

= 28 / (28.0313 – 28.0187) ≈ 2200. Более дешевые

спектрометры с низким разрешением (R ≈ 300-1000) могут различать простые ионы с относительно низкими молекулярными массами.

Схема масс-анализатора с однородным магн. полем: S1 и S2 - щели

источника и детектора ионов; ОAВ - область однородного магн.

поля Н, перпендикулярного плоскости рисунка; тонкие сплошные линии - границы пучков ионов с разными т/z; r - радиус центр. траектории ионов.

Схема масс-анализатора с двойной фокусировкой: S1 и S2 - щели источника

и детектора ионов; 1 - конденсатор; 2 - магнит.

Квадруполь

Ученые в течение долгого времени искали альтернативу магниту в качестве масс- анализатора. Первым успеха добился профессор Стэнфордского университета Robert Finnigan, построивший в 1967 году первый коммерческий хромато-масс- спектрометр с квадрупольным анализатором. Квадруполь представляет собой четыре стержня, к которым попарно в противоположной полярности подается определенная комбинация постоянного и радиочастотного переменного напряжений.

Схема квадрупольного масс-анализатора: 1 - высокочастотный генератор; 2 - генератор постоянного напряжения; 3 - генератор развертки; 4 и 5 -источник и детектор ионов.

Квадрупольный масс-спектрометр

Принципиальная схема квадрупольного масс-спектрометра:

1- источник ионов; 2 - входная диафрагма; 3 - стержни анализатора; 4 - приемник ионов.

Ионы, влетающие параллельно оси этих стержней, попадают в гиперболическое поле и оно, в зависимости от соотношения их массы (как всегда, m/z) и частоты, пропускаются этим полем или не пропускаются дальше. Магнитные масс- спектрометры требуют использования высоких напряжений (тысячи вольт), а квадрупольные нет, и это упрощает его конструкцию, меньшие размеры вакуумной части упрощают систему создания вакуума. Масс-спектрометры уменьшились в размерах, стали проще в эксплуатации и, что самое главное, намного дешевле..