•Macс-спектральные приборы.
•Для разделения ионов исследуемого вещества по величинам m/z, измерения этих величин и токов разделенных ионов используют масс-спектральные
приборы или масс-спектрометрические детекторы.
•Приборы, в которых регистрация осуществляется электрическими методами, называются масс-спектрометрами.
•Приборы с регистрацией ионов на фотопластинках – масс-спектрографами.
•Начало развитию масс-спектрометрии. положено опытами Дж. Томсона (1910), исследовавшего пучки заряженных частиц, разделение которых по массам производилось с помощью электрических и магнитных полей, а спектр регистрировался на фотопластинки.
•Первый масс-спектрометр построен А. Демпстером в 1918.
•Первый масс-спектрограф создал Ф. Астон
в1919; он же исследовал изотопический состав большого числа элементов.
•Первый серийный масс-спектрометр создан А. Ниром в 1940; его работы положили начало изотопной масс-спектрометрии.
•Прямое соединение масс-спектрометра с газо-жидкостным хроматографом (1959) дало возможность анализировать сложные смеси летучих соединений., а соединение с жидкостным хроматографом с помощью термораспылительного устройства (1983) -смеси труднолетучих соединений.
•( Метод хроматомасс-спектрометрия)
Хромато-масс-спектрометрия
•Масс-спектрометры используются для анализа органических и неорганических соединений.
•Органические вещества в большинстве случаев представляют собой многокомпонентные смеси индивидуальных компонентов. Например, показано, что запах жареной курицы составляют 400 компонентов (то есть, 400 индивидуальных органических соединений
•Задача аналитики состоит в том, чтобы определить сколько компонентов составляют органическое вещество, узнать какие это компоненты (идентифицировать их) и узнать сколько каждого соединения содержится в смеси. Для этого идеальным является сочетание хроматографии с масс- спектрометрией
•Газовая хроматография как нельзя лучше подходит для сочетания с ионным источником масс-спектрометра с ионизацией электронным ударом или химической ионизацией, поскольку в колонке хроматографа соединения уже находятся в газовой фазе. Приборы, в которых масс-спектрометрический детектор скомбинирован с газовым хроматографом, называются хромато- масс-спектрометрами («Хромасс»).
Скелетная схема масс- спектрометра
1 – система подготовки и введения исследуемого вещества;
2 – ионный источник; 3 – масс- анализатор; 4 – приемник ионов;
5 – усилитель; 6 – регистрирующее устройство;
7 – ЭВМ; 8 – система электрического питания; 9 – откачные устройства. Пунктиром обведена вакуумируемая часть прибора
Образовавшиеся при ионизации положительно заряженные ионы проходят через ускоряющие пластины, разность потенциалов между которыми несколько тысяч вольт и приобретают энергию eV, а их скорость возрастает до V.
Энергия eV=F будет равна кинетической энергии ионов mv2/2, покидающих ионный источник со скоростью V, тогда
eV=F= mv2/2, …(1)
После ускорения в электрическом поле ионы под прямым углом пересекают магнитное поле напряженностью H, подвергаясь действию силы F= Hev , направленной перпендикулярно движению иона. Поэтому траекторией движения ионов будет окружность радиуса r. Приравнивая F получаем Hev = mv2/ r . Тогда
V= r He/m
Подставляя это выражение в (1) получаем
eV=mr2H2e2/2m2
радиус окружности
r= 1/H √ 2Vm/e …(2)
или
m/e = r2Н2/2V
mv2/2 = eV F = evB mv2/r = evB r = mv/eB
r =1/B√2Vm/e m/e = r2B2/2V
B – магнитная индукция(Н- напряженность магнитного поля)
V – ускоряющее напряжение m – масса ионов
е – заряд ионов
v – скорость ионов
F –сила, направленная перпендикулярно движению ионов,r-траектория движения иона по окружности радиуса r