практикум по ягф (готовое)

Рис.8. Рентгеновский спектр пробы, приготовленной из стандартного образца состава металлов ГСОРМ (Ag анод, концентрации Cr, Fe, Ni, Cu, Rb, Sr - 10-4%, t изм=300с).

В настоящий момент времени существует достаточно большое количе-

ство серийно выпускаемых автоматизированных комплексов для осуществ-

ления многоэлементного рентгенорадиометрического анализа. Диапазон их применения очень широк. Это экология, геология, металлургия, медицина,

биология, сельское хозяйство, пищевая промышленность, криминалистика, а

также любые другие области, где требуется высокочувствительный экс-

прессный многоэлементный анализ.

Одним из таких комплексов является энергодисперсионный рентгеноф-

люоресцентный спектрометр (анализатор) элементного состава вещества

ReSPEKT. Общий вид данной продукции представлен на рисунке 9.

21

Рис.9. Общий вид современного автоматизированного комплекса для РФА

Внешний вид камеры для образцов с примерами самих образцов, анализ

которых возможен на данном комплексе, представлен на рисунке 10.

Рис.10. Камера для образцов

22

В качестве первичного возбуждающего излучения в данном комплексе используется рентгеновское излучение двух рентгеновских трубок трансмис-

сионного (прострельного) типа. Пример источника с размерной линейкой (для сравнения) приведен на рисунке 11.

Рис.11. Камера для образцов

Преимущества спектрометра:

-полная автоматизация процесса анализа

-в приборе установлен полупроводниковый Si-Pin детектор и две рентгенов-

ские трубки с анодами из титана и серебра, что заметно расширяет его анали-

тические возможности

- предельная мощность излучения рентгеновской трубки – 120 Вт, что не требует водяного охлаждения

23

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1 КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ВТОРИЧНЫХ РЕНТГЕНОВСКИХ СПЕКТРОВ

ЖИДКИХ ГЕОЭКОЛОГИЧЕСКИХ ОБРАЗЦОВ, ПОЛУЧЕННЫХ С ПРИМЕНЕНИЕМ СПЕКТРОМЕТРА «РеСПЕКТ»

Целью работы является ознакомление с программой эммулятора анализатора SBS-30, и освоение основных элементов, входящих в предварительный этап качественного анализа вторичных рентгеновских спектров: проведение линейной калибровки, определение энергетического разрешения спектрометра, идентификация элементов, оценка предела обнаружения.

ЗА Д А Н И Е:

1.Нарисовать блок-схему спектрометра и объяснить назначение входящих в него элементов.

2.Рассчитать и построить теоретический и аппаратурные спектры для образца, в состав которого входят Mn и Rb. При расчетах пользоваться таблицей 1 и формулами (2) и (3).

3.Загрузить программу эмулятор SBS.exe из директории SDS и ознакомиться с ней.

4.Из каталога спектров SPECTRUM загрузить спектр жидкого эталона марганца Mn.sps и провести линейную калибровку спектрометра. Смысл операции калибровки состоит в установлении соответствия между номером канала спектрометра (спектрометр имеет 1024 канала) и энергией регистрируемого излучения. В качестве реперных линий выбрать пики Mn (5,9 кэВ) и Rb(13,4

кэВ). После проведения калибровки убедиться в идентичности теоретического и реального спектров.

5. Определить энергетическое разрешение спектрометра по линии Мn, и по формуле (4) оценить коэффициент А, и качество детектора (см. рис. 12).

24

Рис.12. Оценка энергетического разрешения детектора

6. По аналитическому пику Rb по формуле (5) оценить предел обнаружения.

Принять содержание Rb в образце равным 4 10-5 % (см. рис. 13).

Рис.13. Оценка площади пика и площади фона

25

7. Загрузить несколько эталлоных спектров жидких образцов из каталога

SPECTRUM и идентифицировать элементы, входящие в их состав.

8. Оценить перечень элементов, определяемых с помощью спектрометра

«РеСПЕКТ» по К и L – сериям ХРИ.

9. Оформить результаты лабораторной работы.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1.Физические основы РФА

2.Радионуклидные источники, применяемые в РФА

3.Рентгеновские трубки, как источники первичного излучения

4.Основные характеристики детекторов рентгеновского излучения

5.Предел обнаружения метода и способы его улучшения

6.Как изменится перечень определяемых элементов, если в качестве первич-

ного излучения применить трубку с анодом из Ag?

26

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ МНОГОЭЛЕМНЕНТНОГОАНАЛИЗА

ЖИДКИХ ГЕОЭКОЛОГИЧЕСКИХ ОБРАЗЦОВ С ПОМОЩЬЮ ПРОГРАММЫ «SIMPLE»

В данной работе в качестве источника излучения служит рентгеновская трубка, включающая два элемента: катод – источник электронов и анод – мишень, выполненная из молибдена. В качестве методики анализа применяется методика анализа в тонких слоях (высушенная капля водной пробы на тонкой полипропиленовой пленке) с нормировкой по внутреннему стандарту. В качестве элемента стандарта выступает рубидий (Rb), концентрация 1 мг/л, что эквивалентно 10-4 % или 1 г/т.

Общая схема анализа проведена на рис.14.

анод(Мо)		высохшая капля	проба
		пробы
ЕMo			ХРИ рассеянное
	17,5кэВ
K
ЕKMo		90
	19, 6кэВ
10е		коллиматор	кристалл
			ППД

				ЭВМ
U	60кВ			медный
катод		сосуд
				стержень
		Дьюара	196 С
				жидкий азот

Рис.14. Схема проведения рентгенофлюоресцентного анализа с применением спектромет-

ра «РеСПЕКТ».

Целью работы является обработка рентгеновских спектров, входящих с

состав спектрометров « РеСПЕКТ».

27

Для обработки полученных спектров использовалась программа

«SIMPLE». Работа с программой состоит из нескольких этапов:

1.Создание нового проекта

Вменю «Параметры» выбрать пункт «Проект». Появится следующее окно (рис. 15):

Рис.15. Диалоговое окно «Проект».
Для создания нового проекта необходимо нажать на кнопку		,
чтобы выбрать существующий –	. При создании нового проекта необхо-

димо задать его имя с расширением *.PRO. После этого необходимо выпол-

нить следующие операции:

1.1 Создать рабочий список элементов

В рабочем списке элементов содержаться элементы, которые могут присутст-

вовать в ваших пробах. Для его создания надо нажать кнопку строке

и задать имя файла с расширением .LBR. Также при нажатии этой кнопки можно выбрать существующий файл со списком элементов. Для редактирова-

28

ния файла со списком элементов необходимо нажать кнопку . Поя-

вится следующее окно (рис. 16):

Рис.16. Диалоговое окно «Редактирование рабочего списка элементов»

Для добавления элемента в список в поле надо указать се-

рию (серии) ХРИ, по которой будет проходить определение концентрации элемента, затем щелкнуть левой кнопкой «мыши» на обозначении химическо-

го элемента в представленной таблице Менделеева и нажать на кнопку

. Для нормальной работы программы следует ограничиться на-

бором максимум из 20 элементов. Когда список сформирован, необходимо нажать на кнопку чтобы сохранить его.

1.2 Калибровка по эффективности

29

Калибровка по эффективности представляет собой зависимость эффективно-

сти регистрации детектора от энергии (максимум 25 точек). Для выбора файла калибровки необходимо нажать на кнопку строке

и выбрать файл с расширением *.EFF. Для редактирования файла со списком элементов необходимо нажать кнопку . Появится следующее окно

(рис. 17):

Рис.17. Диалоговое окно «Редактирование кривой эффективности»

Корректировать кривую эффективности можно, нажав на интересующей точке графика правой кнопкой «мыши» и, не отпуская ее, передвинуть точку вверх – вниз, а также в окне редактирования над списком точек или нажать кнопку

1.3 Выбор параметров обработки

Для того чтобы выбрать параметры обработки необходимо нажать кнопку появится окно «Параметры» (рис. 18).

30